全球经济的高速发展的同时,对能源的需求也日趋扩大。但传统化石能源的储量却日趋减少,而且化石能源的使用伴随着强烈的环境污染,因此,寻求清洁新能源来替代化石能源,促进经济可持续发展势在必行。电催化作为最有效的制备新能源的手段一直备受关注。商业用的Pt、Ru、Rh等贵金属电催化剂虽然有高的催化活性,但受限于高昂的成本和稀少的储量而无法大规模应用,因此开发高储量、低成本的非贵金属电催化剂刻不容缓。过渡金属氮化物则因其低的成本和类似贵金属Pt的电子结构,有着替代贵金属催化剂用于电催化的前景。基于此,本文制备出未曾报道过的内部管道镂空多孔的三维氮化钽纳米多孔薄膜,并以此为基底,在氮化钽纳米多孔薄膜内部原位限域生长出各种高活性催化材料,应用于电催化。以多种表征手段对制备的材料的形貌以及组分进行表征,通过电化学测试对样品的电化学进行表征与分析,具体内容如下:（1）在氨气和氩气氛围下,采用CVD法原位热解[Co（tzbc）₂（H₂O）₄]晶体,在三维氮化钽纳米薄膜内限域生长出氮掺杂碳层包裹的钴纳米颗粒（Ta₃N₅@C@Co）,并应用于析氢反应。对于酸性条件下的HER而言,Ta₃N₅@C@Co-800在电流密度为10mA/cm²时具有59.1mV的过电势和低的塔菲尔斜率（58mV/dec）。对于碱性条件下的HER而言,Ta₃N₅@C@Co-800在电流密度为10mA/cm²时,具有93mV的过电势和低的塔菲尔斜率（97mV/dec）。而且不论在酸性或是碱性环境中,Ta₃N₅@C@Co-800都保持着良好的电化学稳定性。此外在1M的KOH中,Ta₃N₅@C@Co-800还表现出比商业用的RuO₂（η10=384mv）稍低的过电势（η10=357mv）。通过提及的各种表征手段得知,钴纳米颗粒被包裹在石墨化的碳层中,提高了其耐腐蚀性;氮掺杂碳层包裹的钴纳米颗粒限域于三维氮化钽纳米多孔薄膜中,有利于钴纳米颗粒的均匀分散,而且提升了其稳定性,多孔的氮化钽纳米薄膜和氮掺杂碳包裹的钴纳米颗粒的可以协同作用于电催化性能。（2）在氨气和氢气氛围下,采用CVD法原位还原铁镍氧化物纳米颗粒,在三维氮化钽纳米薄膜内限域生长出铁镍合金纳米颗粒（Ta₃N₅-FeNi）。在1M的KOH电解液中,Ta₃N₅-FeNi-800表现出优异的OER性能,达到10mA/cm²电流密度所需要的过电势为298mv,塔菲尔斜率为38.3 mV/dec,并能在此电流密度下长时间运行20h以上,表现出极佳的电化学稳定性,远超过商业用的氧化钌。