光催化分解水制备氢气燃料是解决能源危机和环境污染的有效方法之一,但是光生载流子易于复合,尽管科研人员为开发高效光催化剂付出了很多努力,光催化剂的制氢效率仍然较低。本文通过制备不同结构的石墨氮化碳（g-C₃N₄）和负载不同的助催化剂,考察可见光（λ>420 nm）照射下从三乙醇胺水溶液（10 vol%）中产氢的速率,以期改善g-C₃N₄的光催化性能。全文包含以下三方面研究内容:1、Au/g-C₃N₄纳米片光催化剂的制备。首先双氰胺经550oC煅烧制得g-C₃N₄,然后用浓盐酸处理,得到质子化的g-C₃N₄-H⁺Cl^–纳米片,结合静电吸附和化学还原,得到Au/g-C₃N₄光催化剂。Au/g-C₃N₄复合光催化剂的产氢速率为3.7μmol·h^-1。当催化反应体系中加入荧光素后,Au/g-C₃N₄复合光催化剂的产氢速率急剧增加至84.1μmol·h^-1,是FL+g-C₃N₄光催化剂的25倍。我们推测光催化性能的提高主要源于以下两方面:（1）Au纳米粒子的表面等离子共振引起的可见光吸收增强和光生电子-空穴对分离效率的提高;（2）荧光素的敏化作用拓展了g-C₃N₄的可见光吸收范围。2、Ni/g-C₃N₄空心球光催化剂的制备。三聚氰胺和三聚氰酸的混合物经550oC煅烧后得到g-C₃N₄空心球（记为CNHS）。然后采用光还原法将Ni单质沉积在CNHS上,得到Ni-CNHS复合光催化剂。当Ni含量为0.47 wt%时,光催化制氢性能达到最佳,产氢速率为19.1μmol·h^-1。我们推测光催化性能的提高可能是由于单质Ni提高了电子-空穴对的分离效率,以及空心球壳结构有更多的活性位点等原因所致。催化剂的瞬态光电流响应和光致发光光谱的实验结果证实了我们的推测。3、Ni@C/g-C₃N₄量子点光催化剂的制备。首先参考文献方法制备g-C₃N₄量子点（记CNQD）:双氰胺经550℃煅烧后,用浓硫酸、二甲基甲酰胺和水依次处理,得到CNQD。在N₂气氛下450oC煅烧醋酸镍得到Ni@C（C壳层包裹Ni和Ni₃C纳米粒子）。然后通过水热反应得到Ni@C/CN量子点复合光催化剂。Ni@C/CNQD的产氢速率为7.8μmol·h^-1。我们还考察了醋酸镍的煅烧温度对催化剂产氢性能的影响。Ni@C/CNQD的催化活性可能源于具有良好导电性的C壳层捕获来自Ni和Ni₃C表面上的电子,使得电子-空穴对能有效分离。我们的推测从上述催化剂的瞬态光电流响应和电化学阻抗的实验结果得到了初步验证。