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本研究采用提拉法生长出Mg: Ho: LiNbO3、In: Ho: LiNbO3及Hf: Ho: LiNbO3三个系列晶体材料,讨论了晶体生长的工艺参数（温度梯度、旋转速度和提拉速度等）对晶体生长的影响,探索最佳工艺参数生长出了无宏观缺陷、光学均匀性较好的晶体。采用电感耦合等离子质谱法测试掺杂离子在晶体中的浓度。详细分析了Mg、In和Hf在铌酸锂晶体内的分凝系数及Li/Nb比随着Mg、In和Hf掺杂浓度改变的规律。结果表明: Mg2+和Hf4+浓度的增加使晶体中Mg、Hf和Ho的分凝系数降低,而In3+浓度的增加使In的分凝系数减小,Ho的分凝系数逐渐提高。通过红外OH-吸收谱、紫外-可见吸收光谱、X射线粉末衍射和差热分析,详细研究了Mg: Ho: LiNbO3、In: Ho: LiNbO3及Hf: Ho: LiNbO3晶体的缺陷结构以及Mg、In与Hf的掺杂浓度的变化对掺杂离子在晶体中占位的影响规律。研究发现: Mg、In和Hf在低于各自的阈值浓度时,都是优先取代反位铌N b4L+i; Mg、In和Hf的掺杂浓度达到或高于各自的阈值浓度时,晶体的本征缺陷反位铌完全被取代,这时Mg2+、In3+和Hf4+将同时占据正常的Li和Nb位,但是三种离子占据Li位和Nb形成的缺陷基团不同:Mg2+以占据Li为主,形成3 Mg +L i -Mg3N-b;In3+占据Li和Nb位,形成In 2L+i -In2N-b;Hf4+以占据Nb为主,形成Hf L3i+ -3HfN-b。利用上转换实验装置,测试了Mg: Ho: LiNbO3、In: Ho: LiNbO3及Hf: Ho: LiNbO3晶体在波长为808nm激发源激发的上转换发光光谱。发现Mg、In和Hf的掺杂浓度对其上转换光谱的光强产生影响,同时确定了Mg: Ho: LiNbO3、In: Ho: LiNbO3及Hf: Ho: LiNbO3晶体的上转换发光机制,均为双光子过程。根据紫外-可见吸收光谱的测试结果,利用Judd-Ofelt理论,计算了Mg: Ho: LiNbO3、In: Ho: LiNbO3及Hf: Ho: LiNbO3晶体中Ho3+的唯象强度参数,同时计算出Ho3+离子部分能级的自发辐射跃迁几率、荧光分支比、荧光寿命以及积分发射截面等光谱参数。实验结果显示:Mg、In和Hf的掺杂导致Ho的9个吸收峰的强度明显改变、某些吸收峰的峰位发生红移等丰富的吸收光谱特性;当Mg2+、In3+的掺杂浓度超过阈值后分别增加到10mol%和5mol%时,其晶体的吸收峰强度显著增强;掺Hf4+的钬铌酸锂晶体吸收峰的强度与掺Mg2+、In3+的晶体变化规律不同,Hf4+的掺杂浓度低于阈值浓度时峰强均减弱;Hf4+的掺杂浓度高于阈值浓度时,吸收峰的峰强增强。采用透射光斑畸变法和光致散射阈值曝光能量流法两种方法,针对Mg: Ho: LiNbO3、In: Ho: LiNbO3和Hf: Ho: LiNbO3晶体的抗光损伤性能进行了系统研究。实验结果表明晶体的抗光损伤能力随着Mg、In和Hf掺杂浓度的提高而提高,并且掺杂浓度掺达到或高于各自的阈值浓度时,抗光损伤能力提高至少两个数量级,而Mg和Hf离子在超过掺杂离子的阈值浓度达到10mol%和8mol%时抗光损伤能力有所减弱。