纳米钨酸盐和二硫化钼的合成及其性能研究

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近年来,理论研究和实际生产中展现出了一维纳米材料具有的独特的优良品质。工业生产、国防、科技及日常生活中对一维纳米材料的需求倍增,促进了人们研究的兴趣。研究简便的合成方法,制备新型的一维纳米材料并探讨其新的实用价值具有重要的现实意义。本论文对钨酸盐一维纳米材料和纳米二硫化钼的合成方法、生长机理及其性能进行了研究。主要内容如下:1.采取简单水热法,通过使用SDS的辅助合成CoWO4纳米棒,并研究其发光性质。在180℃条件下制得钨酸钴纳米棒直径大约20nm,长度为100nm-200nm;该样品在发射波长300nm的激发下有非常强PL峰453nm。并提出该水热合成的反应机理:较高温度下,钨酸钴纳米棒晶体生长过程是由Ostwald熟化过程决定。2.采用水热方法,通过调节反应溶液pH值和反应时间制备了不同形貌的纳米钨酸锌,并通过TEM、SEM、XRD、EDS等手段对产物进行了表征,考察了不同反应条件对纳米钨酸锌的光致发光性能的影响。当pH=9、反应时间为12h条件下合成的结晶程度低的ZnWO4纳米棒具有最强的光致发光强度。3.以Na2WO4和CdCl2为主要原料,采用水热方法,通过调节反应溶液pH值和反应时间制备了钨酸镉纳米棒,产物钨酸镉纳米棒为单斜晶系,纳米棒长约100 nm,直径10~30nm。考察了不同反应条件对钨酸镉纳米棒的光致发光性能的影响:结果表明,CdWO4纳米棒的光致发光强度与纳米棒结晶程度相关。4.采用简单的水热方法,合成掺杂镉的钨酸锌纳米棒,研究了Cd2+掺杂量对产物钨酸锌纳米棒光致发光强度的影响:不同Cd2+掺杂量的ZnWO4纳米棒的光致发光光谱均为在400~550nm的蓝色低能发光带,其最强峰位置均为465nm,肩峰位置495nm;随着Cd2+掺杂量的增大,ZnWO4纳米晶内缺陷密度增加,这些缺陷可能成为电子捕获中心,导致高的电子空穴对复合率,引起荧光发射强度增强。5.采用水热法合成MoS2/C包覆纳米管。并通过HRTEM、EDX和XRD等手段对产物进行了表征。结果表明包覆在C纳米管上的MoS2层具有良好结晶结构。CNTs上包覆层MoS2(002)平面间距是0.63nm,CNTs和包覆层之间的平面间距接近0.44nm,同时可以观察到CNTs层是没有明显表面缺陷。6.采用用简单的沉淀反应合成MoS3前驱体,在氢气氛围中高温加热MoS3前驱体,使用PEG作为分散剂可以合成具有多层、嵌套、中空、球状、封闭笼状MoS2巴基洋葱球,层结构是完整的,层与层之间间距大约0.62nm,与MoS2(002)面的间距是一致,这表明MoS2巴基洋葱球通过(002)面卷曲封闭。从实验中,我们提出MoS2巴基洋葱球生长模型,在氢气氛围下MoS2巴基洋葱球生长过程是从外到里,MoS2层与层之间的Van der Waals力引导MoS2巴基洋葱球的形成;PEG作为分散剂,吸附在前驱体的表面形成相对隔离的环境,在煅烧过程中,空间位阻效应对MoS2巴基洋葱球的形成是相当有利。这种方法设备简单、操作灵活,因此可以用来大量生产MoS2巴基洋葱球,这对于应用研究有着重大的意义。
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