近年来,塑料、纤维和橡胶等高分子聚合物材料及其制品被广泛地运用于军工、航天、农业、工业等领域。但是大部分的高分子聚合物材料都是可燃、易燃的材料,据统计,全球各国每年因高分子聚合物材料燃烧引起的火灾或恶性火灾导致的人员伤亡和经济损失正逐年攀升。在高分子材料中添加阻燃剂是目前应用最广泛的一种阻燃技术,所以开展阻燃剂的合成研究具有越来越重要的意义。由于有机磷-氮阻燃剂具有无卤、低烟、低毒、阻燃效果好的特点,越来越受到人们的关注,发展前景很看好。因此,本文对基于哌嗪类的磷酸二苯酯化合物1,4-哌嗪亚基双膦酸四苯酯进行了合成和工艺的改进创新与优化。在现有的研究基础上选择了合适的合成路线,选用以苯酚和三氯氧磷为起始原料合成中间体氯磷酸二苯酯,中间体再与哌嗪反应制备1,4-哌嗪亚基双膦酸四苯酯。对于中间体氯磷酸二苯酯的合成,我们首先研究了有机溶剂加入对反应的影响,对合成工艺进行改进;再系统地研究了催化剂种类、催化剂用量、温度、物料配比等因素对反应的影响,得到如下最优的工艺条件:在不加有机溶剂的情况下,以无水三氯化铝为反应的催化剂,控制反应温度在80℃,催化剂无水三氯化铝的用量为三氯氧磷质量的1.95%,三氯氧磷和苯酚的摩尔物料配比为1:1.8,在三个小时内分批将苯酚加入到反应体系中,维持此温度继续反应2小时,收率可达83.36%。与原工艺相比,收率有较大的提高。对于产品1,4-哌嗪亚基双膦酸四苯酯的合成,现有的研究中都是以三乙胺为敷酸剂,以甲苯等苯系类为反应介质的合成工艺;此种工艺物耗和能耗很大,后处理工艺复杂,污染也较大,生产不具环保经济性。我们通过仔细研究,提出了用无机碱代替有机碱,用水代替部分有机溶剂进行反应的工艺路线。围绕这一工艺路线,我们首先进行了探索性的实验,完成工艺创新改进后,又分别系统的研究了有机溶剂用量、反应时间、反应温度、物料配比等因素对反应的影响,确定了改进后如下的最佳合成工艺条件:二氯甲烷与DPCP的质量比为1:1,哌嗉与DPCP的物料摩尔配比为1:2,反应时间12h,反应温度45℃,反应的收率达到95.20%、纯度达98.93%,均高于原工艺,同时也大大的简化了工艺过程。