【摘 要】
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浊点萃取(C1oud Point Extraction,CPE)是一种新兴的液-液萃取技术,它不使用或很少使用有机溶剂,对环境影响较小,具有操作简单、快速,高选择性,富集倍数高,重现性好,低消耗等特点,广泛的
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浊点萃取(C1oud Point Extraction,CPE)是一种新兴的液-液萃取技术,它不使用或很少使用有机溶剂,对环境影响较小,具有操作简单、快速,高选择性,富集倍数高,重现性好,低消耗等特点,广泛的应用于环境监测、食品工业、生物样品分析、金属检测等领域。螯合剂是浊点萃取技术的核心,它具有较高的选择性和较强的螯合能力,性质稳定,这种利用新型有机配体与金属离子螯合的特性进行金属离子检测的技术具有较好的应用前景。本文将氰乙酸乙酯与硫脲在碱性溶液中缩合、环化生成2-巯基-4-氨基-6-羟基嘧啶,亚硝基化得到2-巯基-4-氨基-5-亚硝基-6-羟基嘧啶,还原得到2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶多齿配位体,该配位体含有孤对电子的N、O、S功能团原子,可以和金属离子形成配位共价键,生成稳定的金属螯合物。采用红外光谱法、核磁共振波谱法、X射线能谱分析法对螯合剂的结构及元素组成进行了分析测试。螯合剂与水中Cu2+,Hg2+,Fe3+发生螯合反应,形成一种疏水性的金属螯合物,溶解在水中的疏水性金属螯合物与表面活性剂的疏水基团结合,通过非离子表面活性剂的浊点效应萃取金属螯合物,高效液相色谱法对萃取物进行分离测定。在0.2mg/L~1.0mg/L范围内,金属离子浓度与色谱峰面积呈现良好的线性关系,相关系数(R2)分别为0.9984、0.9983、0.9990。相对标准偏差分别为2.42%、3.56%和4.35%;最低检测限分别为3.4μg/L、3.7μg/L、1.6μg/L。合成的多齿配位体对水中Cu2+,Hg2+,Fe3+具有良好的螯合效果,浊点萃取的萃取率在94%以上。
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