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本文根据超声空化机理和机械搅拌研磨技术,针对具体体系的特点来设计机械搅拌和超声技术间的优化组合,加工生产了一套新型的纳米粒子生产设备——超声波纳米粉碎机(型号UC-1500),详细绘制了超声波纳米粉碎机整体、传动部分、搅拌棒、粉碎筒、发生筒、筒体支架、竖支架及支撑座等各个部分的三维设计图。系统研究了以SiO2为原料,采用超声波机械法制备纳米粉体粒子的工艺条件,并以此工艺条件为参数制备了其他的纳米粉体粒子,如纳米ZrO2、纳米复合粉体(MgO、Al2O3、SiO2)及纳米Fe3O4等。
以SiO2为主要研究对象,利用自行研制的超声波纳米粉碎机,在前期探索性试验的基础上,采用正交试验详细研究了影响超声波机械法制备纳米粉体粒子的因素。影响因素有搅拌棒齿间距、粉碎时间、分散剂浓度、搅拌棒转速,其最优值分别为15mm、9h、0.09g/L、300r/min。影响因子以粉碎时间为最大,分散剂浓度、转速、搅拌棒齿间距依次递降。利用激光粒度分析、XRD、SEM、TEM等先进的测试手段对所制备的SiO2粉体粒子进行了表征,发现试验前后SiO2粒子的特征衍射峰由于晶格畸变发生了变化,变得较为宽泛;粒子尺寸在50nm以下,粒度在5-50nm之间。由于粒径的大小、团聚及分散性等受到粉碎时间等因素的影响,因此在制备和后处理纳米粉体粒子过程中,极易发生粒子间的团聚,形成二次粒子,但二次粒子结构较蓬松,属于软团聚,通过添加合适的分散剂或者施加某些机械能的方式,就可将其分散。
系统研究了超声场对纳米SiO2粒子形貌、尺寸的影响,结果表明,在超声场作用下,SiO2粒子尺寸小,形貌均匀近似为球形,无团聚分散性好。找出了粉碎平衡对应的时间,并对粉碎平衡出现的原因及位置进行了分析。
结合超声空化基本理论,对超声波机械法制备纳米粒子进行理论分析研究,提出了超声空化作用于颗粒的三种模型:(1)单颗粒爆炸模型;(2)两个颗粒正面冲击碰撞模型;(3)两个颗粒侧面剪切碰撞模型。
研究了不同分散剂及用量对纳米SiO2悬浮液分散稳定性的影响,结果表明,不同分散剂及用量影响了水介质中SiO2颗粒表面的包覆情况,进而影响了其在水介质中的分散稳定性。TritonX-100在浓度足够大时,同时存在着静电排斥稳定与空间位阻稳定作用,这两种作用结合起来,可以起到更加稳定的效果;SDBS对纳米SiO2粒子分散稳定性的影响主要是由于静电排斥稳定作用。
采用DLVO理论分析了pH值对SiO2粒子分散稳定的影响,同时进行了理论模拟分析。pH=11时,SiO2颗粒表面带负电,形成Si-O键,表面吸附水因为极化发生解离形成羟基,粒子之间的静电排斥作用较强,Zeta电位绝对值最大,颗粒之间形成的团聚体在机械力的作用下,破碎后较易分散稳定,分散性最好。