超高强度马氏体时效不锈钢是以无碳马氏体相变强化和时效强化两种效应叠加的结果，因而被广泛应用于火箭发动机壳体、导弹和飞机等武器的重要构件中。瑞士Sandvik公司在90年代初研究开发了12Cr-9Ni-4Mo-2Cu的1RK91马氏体时效不锈钢，由于该钢种具有高强度、高韧性、耐腐蚀性和抗过时效等优点，已在电动剃须刀网孔刀片和外科医疗器械领域成功应用。以此为背景，本文熔炼了一种00Cr12Ni9Mo4Cu2马氏体时效不锈钢，并对获得的试样进行了不同温度的固溶处理、不同的冷加工变形和不同的时效处理制度，通过金相观察、维氏硬度测试、X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS)，研究了固溶处理温度，冷加工变形量和时效工艺对其组织和硬度的影响，进而确定钢的最佳热处理制度。研究表明，00Cr12Ni9Mo4Cu2马氏体时效不锈钢淬火后得到的仍是板条马氏体，随着固溶温度的升高，晶粒尺寸增大，马氏体数量增多。由于该钢成分介于两相之间，因此淬火后得到部分δ铁素体组织，随着固溶温度的升高，δ铁素体的形态从以网状分布于晶界逐渐变成椭圆状随机分布，数量逐渐减少。能谱分析发现δ铁素体内的Cr、Mo、Ti含量均高于平均成分配比，而Ni含量则相反；马氏体基体中则是Cu含量偏高。此外，通过硬度测试后发现，固溶温度对固溶态、冷加工态和时效态的硬度影响微弱，不同固溶温度处理后硬度增量几乎相同。最佳的固溶处理温度为1050℃～1100℃之间。对经过冷加工变形后的试样研究表明，时效前的变形是强化材料的有效途径。随加工变形量的增加，硬度近似线性增加；通过XRD分析后发现，该钢具有应变诱发马氏体的特点，经冷加工变形后马氏体数量增加，且变形量越大，转变数量越多。其次，对时效态组织和性能进行研究。结果表明在37～850℃之间时效，硬度先增加后减小，在450℃下达到最大值655HV；高温下时效材料表现出明显的软化现象，通过XRD进一步分析后发现，软化是由于产生大量逆转变奥氏体造成的。同时，在450℃、475℃和500℃各温度下时效初期，硬度迅速增加，450℃下时效2小时达到最大值，随时效温度的升高，材料越早表现出软化现象。此外，通过扫描电境和能谱对不同时效温度下的δ铁素体组织进行分析，发现随温度升高，部分δ铁素体互相合并长大，450℃下基体中各主要元素含量接近平均水平。最佳的时效处理制度为450℃下保温2小时。