氨是工业生产中最重要的基础化学品之一,也是一种优良的无碳型能源载体,因此,一百多年来,氨的合成一直受到研究者们的广泛关注。近十几年来,电化学合成氨（Nitrogen Reduction Reaction,NRR）因其机理成熟、环境友好、能耗低等优势而引起研究者们极大的研究兴趣。由于N≡N的键能较强,使得其解离过程较为困难,因此,开发高性能的催化剂以打破惰性的N≡N是提高电催化合成氨反应速率的关键。碳基非金属催化剂因其成本低廉、储量丰富、结构可控等优点,在储能和电催化等领域引起广泛研究。然而,碳基催化剂具有催化惰性以及催化活性位点有限等缺点。因此,开发高效的碳基催化剂仍然具有重要的研究意义。杂原子掺杂可以改变碳原子的电子状态,加快电子的转移速率,引入新的活性位点,是提高催化剂性能的有效途径。因此,对碳基催化剂进行杂原子掺杂来提高其催化性能是十分有效的手段。此外,与传统的多孔碳材料相比,由金属有机框架（Metal organic Framework,MOFs）衍生的多孔碳材料由于具有比表面积大、孔径及形貌可控、结构稳定等众多优点,在电催化、能量储存和转换等领域展现出广泛的应用前景。本论文以沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8为碳源,三苯基膦（TPP）为磷源,分别采用固相研磨和一步热解等杂原子掺杂的方法,制备了一系列磷、氮共掺杂的多孔碳催化剂用于NRR反应,并在0.05 M的H2SO4电解液中对所制备催化剂进行电化学测试。论文的主要研究内容如下:（1）利用Zn（NO3）·6H2O和2-甲基咪唑为原料,在室温下合成了沸石咪唑酯骨架材料（ZIF-8）,将合成的ZIF-8材料在氮气气氛下热解得到氮掺杂的多孔碳（N-C-ZIF-8）,再将N-C-ZIF-8与三苯基膦（TTP）按照一定的质量比进行混合研磨,最后,将混合物置于氮气气氛中进行二次热解,得到一系列磷、氮共掺杂的多孔碳（PN-C-ZIF8-DX）催化剂,并将其用于电催化合成氨的研究。当N-C-ZIF-8与TPP的质量比为1:3时,所得到的催化剂PN-C-ZIF8-D3具有最佳的电化学性能。在0.05 M H2SO4电解液中,在-0.3 V（vs RHE）电压下,相同测试条件下PN-C-ZIF8-D3催化剂的NH3产率为33.03μg·h-1·mgcat.-1,远高于N-C-ZIF-8在的NH3产率(12.77μg·h-1·mgcat.-1),说明P的掺杂有利于提高催化剂的NRR性能。（2）利用原位掺杂法,通过在氮气气氛下一步热解TPP与ZIF-8得到磷、氮共掺杂的多孔碳催化剂（PN-C-ZIF-8）,与固相研磨法制备得到的PN-C-ZIF8-D3催化剂相比,PN-C-ZIF-8具有更大的比表面积、更高的缺陷程度及更高的吡啶氮和吡咯氮的含量,因此,电化学合成氨效率显著提高。当ZIF-8与TPP的质量比为1:5,热解时间为3 h时,制备的催化剂PN-C-ZIF-8具有最佳的电化学性能,在0.05 M H2SO4电解液中,电压为-0.3 V（vs RHE）时,NH3产率和法拉第效率（FE）分别为43.39μg·h-1·mg-1和16.67%。此外,在连续电解72 h过程中电流密度始终保持稳定,通过XRD、SEM、TEM和XPS等表征证明了电解72 h前后,催化剂的组成、形貌和结构几乎没有发生改变。