CrN薄膜与Ti--Si--N纳米复合膜的制备及其性能研究

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本文利用直流反应磁控反应溅射技术在不锈钢基体上制备了硬质薄膜(Cr、CrN、 Ti-Si-N)。利用XRD、SEM、EDS、TEM分析了薄膜的物相组成、晶体结构、表面形貌、组成成分;通过显微硬度仪、摩擦磨损实验机测试了薄膜的硬度、磨损性能:研究了N2分压、靶功率、基体温度等条件对薄膜性能的影响,确定了制备硬质薄膜的最优工艺条件,并研究了Ti-Si-N薄膜的硬化机制。基体温度400℃,Cr靶功率450W,Ar压强为0.4Pa时,Cr薄膜显微硬度达到最大值1680Hv。XRD分析表明制备的Cr薄膜,具有强烈的(110)择优取向。基体温度为350℃,Cr靶功率450W,总压为0.6Pa,N2分压为0.2Pa,薄膜显微硬度达到最大值2094Hv(主相Cr2N)。薄膜具有强烈的Cr2N(111)和Cr2N(110)择优取向。在基体温度为350℃,工作气压为0.5Pa, Cr靶功率450W,N2分压为0.1Pa时,制备出的CrN薄膜的摩擦系数最小为0.23。基体温度为350℃,工作气压为0.3Pa,N2分压为0.05Pa,Ti靶功率400W,Ti-Si靶功率560W的条件下,制备的Ti-Si-N薄膜(Si含量为7.8at%)综合性能最佳:显微硬度为6020HV;摩擦系数0.24(载荷25N,转数为20r/mmin,摩擦副Φ4mm,试验时间10min);载荷400g,240#砂纸,摩擦1周期400次的条件下,薄膜的磨损量失重最小为0.5mg。Ti-Si-N薄膜的硬度随Si含量的增加先升高后降低。Si含量较低时,Ti-Si-N复合膜形成了非晶态Si3N4界面相包裹TiN纳米晶的微结构。在Si含量为5.3at%--9.5at%时,部分Si3N4相以晶体态存在。随着Si升高到12.5at%,Si3N4相以非晶态存在,Ti-Si-N薄膜中晶粒择优取向由TiN(111)向TiN(200)转变。Si含量为7.8at%时,薄膜中Si3N4相的厚度增加到了某一临界尺寸(小于1nm),Si3N4晶粒会以TiN为模板发生共格外延生长,晶化的Si3N4相的择优取向为Si3N4(204)、 Si3N4(134)、Si3N4(733),薄膜中出现TiN(111)、TiN(200)、TiN(311)、TiN(220)、TiN(222)生长的晶粒,晶粒变得异常细小。
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