中空钴铁氧体微球的制备及性能研究

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中空铁氧体微球具有密度低,吸波性能强,比表面积大,性能稳定,耐高温,磁性好等优良特点,使其在催化剂,生物医药以及靶向药物运输等方面具有独特的优势。探索和发展合成中空铁氧体微球的简单、经济的方法对磁性纳米材料的合成以及进一步实际应用都具有十分重要的意义。本论文采用离子液体协助的溶剂热法,成功制备了中空钴铁氧体微球,并对其磁性及吸波性能进行了研究。(1)采用离子液体协助的溶剂热体系,以NH4Ac作为沉淀剂制备了实心钴铁氧体微球。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、热重(TG)、振动样品磁强计(VSM)等手段对产物形貌、结构和磁性能进行表征。探讨了反应时间、反应温度、沉淀剂用量、离子液体浓度对产物结构、形貌、磁性的影响。结果表明制备钴铁氧体微球的最佳条件为:反应温度180℃,反应时间32h,FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O、NH4Ac和[C18MIM]Br分别为2mmol、1mmol、0.5mol/L、0.12 mmol/L,乙二醇体积为30mL。制备的铁氧体微球尺寸均匀,直径在400nm左右,饱和磁化强度为60.944 emu/g。(2)采用离子液体协助的溶剂热体系,以NaAc作为沉淀剂成功制备出了中空钴铁氧体微球,通过SEM、TEM、XRD等对样品进行形貌与结构表征,并探讨了溶液填充度、反应时间、反应温度、沉淀剂用量、正辛烷浓度、离子液体浓度、离子液体链长、阳离子源种类等因素对产物结构、形貌、磁性的影响。结果表明制备中空铁氧体微球的最佳条件为:反应温度为200℃,反应时间24h,FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O、NaAc和[C18MIM]Br分别为3.33mmol、1.67mmol、0.312 mol/L、0.2 mmol/L,乙二醇体积为50mL。制备的中空铁氧体微球尺寸均匀,直径在100-200nm之间,饱和磁化强度为76.481 emu/g。另外,考察了中空钴铁氧体微球的吸波性能,其最小反射损耗为-15.23dB,有效吸收频宽为2.72GHz(15.28-18 GHz),与之对应的实心钴铁氧体微球的最小反射损耗为-8.53dB。与实心钴铁氧体微球相比,中空钴铁氧体微球显示了良好的吸波效能。
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