FeSiB软磁复合材料的制备及性能研究

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FeSiB带材是一种非晶软磁材料,具有高饱和磁感应强度、低矫顽力、高电阻率等特点,且不存在磁晶各向异性,在电工电子行业中具有广泛的应用前景。将FeSiB带材制备成软磁复合材料,既可以打破带材形状的局限性,推广其应用,又可以将生产中产生的废带回收利用节约成本。本文采用粉末冶金工艺,研究了粉末制备和绝缘包覆等工艺对非晶软磁复合材料性能的影响规律。采用X射线衍射、扫描电镜、四探针电阻率测试仪、磁性材料自动测量系统等研究球磨参数、绝缘剂溶剂、压制压强、退火等对磁粉结构和形貌、软磁复合材料磁性能的影响,揭示了各工艺参数对复合材料性能的影响规律和机理,并确定了优化FeSiB非晶软磁复合材料性能的关键工艺。主要结果如下:  1)淬态FeSiB带材在低于350℃脆化退火后,由于韧性较大无法通过球磨破碎获得磁粉;高于350℃退火,大量FeSi有序结构产生,磁性能发生恶化。结果表明,350℃/1h的脆化退火制度有利于获得高磁导率、低损耗、高品质因数和优异直流偏置特性的FeSiB软磁复合材料。  2)确定了球磨参数是FeSiB软磁复合材料性能的重要影响因素。FeSiB复合材料的磁滞损耗占总损耗的60%以上(150KHz以下),由于受到晶化温度的限制,球磨过程磁粉发生变形产生的内应力难以完全去除,磁滞损耗较高。通过降低球磨转速、缩短球磨时间,可以减少内应力有效降低矫顽力和磁滞损耗。同时,球磨参数降低后磁粉表面变光滑,有利于形成均匀的绝缘包覆层,复合材料的电阻率增加且涡流损耗降低。球磨参数由400r/min,8h降至300r/min,6h时,损耗下降了约50%。  3)磷酸钝化FeSiB非晶磁粉制备软磁复合材料时,选用酒精作溶剂可以在磁粉表面形成均匀致密的包覆层,获得低损耗的软磁复合材料。对比水和丙酮,水作为钝化液溶剂时磁粉易腐蚀氧化;采用丙酮时,由于丙酮沸点低挥发快,磷酸与磁粉反应不充分,绝缘包覆不完全。随着磷酸含量从0.2wt%增加至0.8wt%,FeSiB软磁复合材料的磁导率逐渐降低,损耗呈现先下降后上升的趋势。磷酸含量为0.6wt%时,损耗最低。  4)软磁复合材料的压制压强为2000MPa、退火为400℃/1h时,磁性能最佳。增加压强有利于提高密度和有效磁导率,但过高的压强会导致磁粉间绝缘层破坏内应力增加。退火温度低于400℃时,内应力不能完全去除,退火温度提高到425℃,保温1h导致α-Fe析出FeSiB晶化,复合材料磁性能恶化。  5)采用粉末冶金的方法,选用优化的制备工艺:350℃/1h脆化退火,300r/min,6h球磨制粉,0.6wt%磷酸酒精溶液钝化,2000MPa压强压制,400℃/1h退火,成功制备出有效磁导率44、损耗125mW/cm3(50KHz,50mT)的FeSiB非晶软磁复合材料。
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