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近年来,以石墨烯为代表的片层二维纳米材料的可控制备及其应用备受关注。为了获得更优越的物理和化学性质,发展新型的基于二维材料的纳米复合材料已成为当前的研究热门。由于纳米复合材料的协同作用,二维纳米复合材料在新能源、电催化、生物传感以及医学分析等领域具有更广阔的应用前景。本论文主要关注二硫化钼纳米复合材料的可控制备,并在材料制备的基础上,研究其在电催化和电化学传感领域的应用。本论文主要分为以下三个方面:（1）铂纳米颗粒功能化二硫化钼纳米复合材料（MoS2-Pt NPs）的可控制备,并探究其在电化学传感领域的应用。通过微波辅助水热法一步合成铂纳米颗粒功能化二硫化钼纳米复合材料,并构建了基于MoS2-Pt NPs纳米复合材料的电化学传感器,可同时检测多巴胺（DA）和尿酸（UA）。在最佳实验条件下,该传感器的DA和UA氧化峰电流与DA和UA的浓度分别在0.5-150μM和5-1000μM范围内呈良好的线性关系,其检测限分别为0.17μM和0.98μM。该传感器还具有良好的稳定性和重现性,可用于人体血清实际样本中的DA和UA的检测。（2）可控制备不同形貌的钯铂双金属纳米颗粒功能化二硫化钼纳米复合材料(MoS2-Pdx Pty),并探究其在电催化方面的应用。采用简单、高效的一步合成法可控制备MoS2-Pdx Pty纳米复合材料。通过控制次氯铂酸钾和次氯钯酸钾的摩尔比（10:1、1:1、1:5）,可控制备了球形、凹面立方块、花状的钯铂双金属纳米颗粒功能化二硫化钼纳米复合材料。我们选取花状MoS2-Pd1Pt5纳米复合材料作为代表,探讨了一系列实验条件对形貌、尺寸和分布密度的影响。考察了三种形貌的钯铂双金属纳米颗粒功能化二硫化钼纳米复合材料(MoS2-Pdx Pty)对甲醇的电催化作用。实验结果表明,三种形貌的纳米复合材料对甲醇都具有优异的电催化活性,并且当nPd:n Pt=1:5时,催化性能最好,分别是MoS2-Pd10Pt1和MoS2-Pd1Pt1纳米复合材料的4.5倍和1.8倍。（3）可控制备普鲁士蓝立方块功能化二硫化钼纳米复合材料（MoS2-PBNCs）,并探究其在电催化和电化学传感领域的应用。采用湿化学一步合成法制备了普鲁士蓝立方块功能化二硫化钼纳米复合材料。由于普鲁士蓝既可作为纳米酶用来催化过氧化氢,又可作为电化学指示剂用来构建电化学传感器。因此,基于该纳米复合材料不仅可以构建电化学传感器实现过氧化氢（H2O2）的无酶检测,而且还可以构建无标记免疫传感器实现癌胚抗原（CEA）的高灵敏检测。实验结果表明,在H2O2检测过程中,MoS2-PBNCs纳米复合材料的还原峰电流与H2O2的浓度在0.01-300μM范围内呈明显的线性关系,其检测限为4.1 n M。在CEA检测过程中,MoS2-PBNCs纳米复合材料的氧化峰电流变化量与CEA浓度的对数在0.005-10 ng/m L范围内也呈现良好的线性关系,其检测限为0.54 pg/m L。同时,基于MoS2-PBNCs纳米复合材料的免疫传感器还具有良好的稳定性、选择性和重现性,可用于人体血清实际样本中的CEA检测。