随着工业的迅速发展，重金属污染已经成为日益严重的环境污染问题之一，由于重金属不易被生物代谢，容易积蓄在生物体内，造成重金属中毒。因此，重金属的检测显得尤为重要。传统的检测重金属方法主要有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、电感耦合等离子质谱法等，但这些方法往往存在仪器设备大型昂贵、实验操作复杂、需要有经验的操作者等缺点，而电化学中的溶出伏安法具有仪器设备简单、灵敏度高、选择性好等优点，广泛地应用于重金属的检测。在溶出伏安分析中，工作电极作为核心部分，起着重要的作用。本论文利用不同的工作电极，采用差分脉冲溶出伏安法，实现了对铜离子的高灵敏检测。1.纳米二氧化钛/Nafion修饰金电极溶出伏安法测量痕量铜利用纳米二氧化钛（nano-TiO₂）的结构特性，采用滴涂法制备了一种nano-TiO₂/Nafion修饰金电极，采用差分脉冲溶出伏安法实现了水样中痕量铜的检测。详细研究了Cu²⁺在nano-TiO₂/Nafion修饰金电极上的电化学响应行为，并讨论了nano-TiO₂/Nafion膜的厚度、溶液pH值、富集电位、富集时间等对Cu²⁺溶出峰电流的影响。实验结果表明：在pH =2.0硝酸溶液中，-0.50 V恒电位下搅拌富集240 s，静置10 s后正向电位扫描，Cu²⁺在0.25 V左右出现阳极溶出峰。相比于裸金电极，峰电流大幅增加，表明nano-TiO₂对Cu²⁺的溶出峰具有一定的增敏作用。在最优化实验条件下，0.010⁰.90μmol/L范围内，Cu²⁺的溶出峰电流与其浓度呈良好的线性关系，检出限可达3.2 nmol/L。该修饰电极具有一定的抗干扰能力，将其应用于国标标样和实际自来水样中Cu²⁺的检测，结果令人满意。2.金微电极差分脉冲溶出伏安法检测水样中痕量铜利用直径为25μm的金微电极，采用差分脉冲阳极溶出伏安法实现了水样中痕量铜的检测。金微电极检测铜离子主要包括富集与溶出两个过程，在富集过程铜离子被还原沉积在电极表面；然后对金微电极施加正向电位扫描，使电极表面的金属铜氧化溶出完成测定。考察了溶液pH值、富集电位、富集时间等对Cu²⁺溶出峰电流的影响，实验结果表明：在pH =2.0硝酸溶液中，-0.40 V恒电位富集210 s，静置10 s后正向电位扫描，Cu²⁺在0.28 V左右出现阳极溶出峰。由于金微电极具有传质速率快、背景电流低等优点，本方法检测铜离子的线性范围为1.0⁹0 nmol/L，检测限达0.30 nmol/L。该电极用于自来水、湖水及饮用水中铜含量的检测，结果令人满意。3.旋转圆盘金电极阳极溶出伏安法测量痕量铜以380电机、普通金电极为主要材料，自制旋转圆盘金电极，采用差分脉冲溶出伏安法实现了水溶液中铜离子的检测。相较于常规的静止电极，旋转圆盘电极具有无需外界搅拌、传质速率快的特点，从而可提高检测的灵敏度。对富集电位、富集时间等条件进行了优化，确立了最佳实验条件。实验结果表明：在pH =2.0硝酸溶液中，-0.30 V恒电位富集40 s，静置30 s后正向电位扫描，Cu²⁺在0.35 V左右出现阳极溶出峰。该电极检测铜离子的线性范围为10⁹0 pmol/L，检测限达0.10 pmol/L。4.聚乙烯醇在石英表面吸附的压电传感检测本文利用压电传感器实时监测聚乙烯醇（PVA）在石英表面的吸附过程，结果表明该吸附过程的动力学符合一级动力学模型，其吸附等温线符合Langmuir模型，随着溶液pH升高，吸附平衡常数与饱和吸附量下降。