TS-1/纤维素杂化膜的制备与分离性能

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传统水热合成法制备的TS-1分子筛,因其独特的孔道结构使其在物质分离、催化反应等方面得到广泛的应用。但TS-1分子筛的微孔孔径只有0.5 nm使其分离性能受到限制;且利用传统TS-1分子筛作为晶种制备的分子筛膜在分离性能上也达不到最佳的分离效果。为了进一步提升其性能,本文对钛硅(TS-1)分子筛的合成方案进行改进,并制备出TS-1/纤维素杂化膜和取向TS-1分子筛膜。其中,取向TS-1分子筛膜对CO2/N2体系中CO2组分具有优异的选择分离性。具体研究内容如下:1、为了优化分子筛的孔道结构,本文通过在分子筛合成的晶化母液中加入高分子助剂(聚二烯丙基二甲基氯化铵PDDA)成功制备出了具有特殊二维孔道结构的TS-1分子筛,且产率较高。为了进一步制备空心钛硅(HTS-1)分子筛,我们对TS-1分子筛进行TPAOH溶液处理。结果表明HTS-1分子筛具有优异的空心孔道结构和适宜的孔径分布(0-5 nm),这为TS-1分子筛膜的合成提供研究方向。2、为了解决TS-1分子筛在杂化膜中的分散性问题,本文首先利用低温溶解法将微晶纤维素溶解,并进一步采用浸没沉淀相转化法成功制备出TS-1/纤维素杂化膜。SEM,TG,FI-IR等测试结果表明,超声分散的TS-1分子筛在纤维素杂化膜中具有最好的分散性。3、本文利用HTS-1分子筛为晶种制备出取向TS-1分子筛膜,并采用SEM,XRD,TEM,EDS等测试方法对其表征。结果表明,取向TS-1分子筛膜的厚度(2-3μm)是常规TS-1分子筛膜的1/3,且分子筛膜生长具有取向性。采用气体分离装置对其进行CO2/N2分离性能测试。结果表明,取向TS-1分子筛膜对CO2/N2气体渗透率约为常规TS-1膜的4倍,对CO2的选择性在2-5%,明显高于常规TS-1膜(1%左右)。
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