【摘 要】
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高浓度氨氮工业废水由于成分复杂,可生化性差,传统脱氮方法已无法满足其处理要求,电催化氧化技术具有简便、高效、无二次污染等优点,能够克服传统生物脱氮工艺面临的微生物毒害问题,目前已经成为高浓度氨氮工业废水处理的研究热点之一。电催化氧化技术中电极材料是决定反应速率的重要因素,Pt及Pt基催化剂因其良好的催化性能成为氨氮电催化材料的首选,然而价格昂贵,易中毒失活等问题限制了Pt及Pt基材料的发展。因此,
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高浓度氨氮工业废水由于成分复杂,可生化性差,传统脱氮方法已无法满足其处理要求,电催化氧化技术具有简便、高效、无二次污染等优点,能够克服传统生物脱氮工艺面临的微生物毒害问题,目前已经成为高浓度氨氮工业废水处理的研究热点之一。电催化氧化技术中电极材料是决定反应速率的重要因素,Pt及Pt基催化剂因其良好的催化性能成为氨氮电催化材料的首选,然而价格昂贵,易中毒失活等问题限制了Pt及Pt基材料的发展。因此,开发出新型催化电极材料处理高浓度氨氮工业废水具有重要意义。本论文旨在开发一种制备简单、高效、经济、稳定的MnO2电极作为电催化脱氮材料,通过电化学测试方法（CV、ECSA、Tafel、EIS）、脱氮试验和材料表征（BET、SEM）分析了9种不同形态（晶型、形貌）的MnO2催化材料的差异,筛选出最佳形态的MnO2催化材料;在此基础上,采用原位优化法制备出最优形态的MnO2催化电极,结合电化学测试方法（CV、I-t）测试其电催化氧化活性、耐久性、稳定性,结合反应前后表征（SEM、TEM、XRD、XPS）分析其微观结构、晶体形态、物相组成及化学价态,提出了MnO2电极电催化氧化可能的脱氮途径,简单探讨了其在不同条件下（p H、初始氨氮浓度）的脱氮性能及实际应用价值。论文主要结论如下:（1）通过水热法制备四种晶型的MnO2催化电极,发现α-MnO2的催化电极电催化氧化性能最佳,脱氮效果最好。在固定电位1.0 V（vs.Hg/Hg O）,p H=12条件下,电流密度为1.65 m A/cm~2。α-MnO2催化材料双电层电容最大,为15.12 m F/cm~2;其塔菲尔斜率最小,为69 m V/dec;其电荷转移电阻最小,为1.34Ω;其脱氮效果最高,在氨氮浓度为1400 mg/L,p H=12时,脱氮率为39.3%,生成少量硝态氮（1.7%）和亚硝态氮（＜0.1%）。（2）通过水热法制备五种形貌的α-MnO2催化电极,发现形貌为纳米棒状α-MnO2催化电极电催化氧化性能最佳,脱氮效果最好。在固定电位1.0 V（vs.Hg/Hg O）,p H=12条件下,电流密度为1.75 m A/cm~2。α-MnO2纳米棒催化材料双电层电容最大,为15.26 m F/cm~2;其塔菲尔斜率最小,为67 m V/dec;其电荷转移电阻最小,为1.21Ω;其脱氮效果最高,在氨氮浓度为1400 mg/L,p H=12时,脱氮率为43.1%,生成少量硝态氮（1.9%）和亚硝态氮（＜0.1%）。（3）在不添加粘结剂的条件下通过水热法制备了原位纳米棒状α-MnO2催化电极,有效提升了电极的电催化氧化活性,电极具备良好的耐久性、稳定性及脱氮性能。在固定电位1.0 V（vs.Hg/Hg O）,p H=12条件下,电流密度为5.82 m A/cm~2。其脱氮效果受p H和初始氨氮浓度影响较大,脱氮率与p H和初始氨氮浓度呈正比。在初始氨氮浓度为1400 mg/L时,p H分别为8、9、10、11、12条件下,氨氮的去除率分别为7.3%、16.8%、31.7%、51.4%、73.9%;在p H=12,初始氨氮浓度分别400 mg/L、700 mg/L、1000 mg/L、1300 mg/L和1600 mg/L时,氨氮的去除率分别为:56.7%、66.7%、69.5%、72.9%、74.9%。（4）原位纳米棒状α-MnO2催化电极在三种模拟高浓度氨氮工业废水中表现良好,在p H=12时,氨氮初始浓度为1420 mg/L、1000 mg/L、410 mg/L的脱氮率分别为77%、75.8%、63.5%。废水中高盐、有机物和TP等污染物对催化电极的脱氮效果影响较小。
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