【摘 要】
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紫外光固化是液态光敏材料在紫外光照射下,进行光聚合反应,交联固化的过程。氧杂环丁烷衍生物是一种常见的紫外光固化预聚物,其黏度低,流动性能好,并且其固化膜柔韧性好,但是,存在紫外光固化光敏性不够灵敏的问题,这限制了它紫外光固化技术和3D打印中的应用。将氧杂环丁烷衍生物和硅氧烷反应,制备新型的光敏预聚物,可以充分丰富光敏树脂的种类,对该领域的发展有促进作用。本文自制了3-乙基-3-烯丙基甲氧基氧杂环丁
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紫外光固化是液态光敏材料在紫外光照射下,进行光聚合反应,交联固化的过程。氧杂环丁烷衍生物是一种常见的紫外光固化预聚物,其黏度低,流动性能好,并且其固化膜柔韧性好,但是,存在紫外光固化光敏性不够灵敏的问题,这限制了它紫外光固化技术和3D打印中的应用。将氧杂环丁烷衍生物和硅氧烷反应,制备新型的光敏预聚物,可以充分丰富光敏树脂的种类,对该领域的发展有促进作用。本文自制了3-乙基-3-烯丙基甲氧基氧杂环丁烷单体（Ally EHO）,并以Ally EHO和1,1,3,3,5,5,7,7-八甲基四硅氧烷为原料,通过硅氢加成反应得到1,7-二[（3-乙基-3-甲氧基氧杂环丁烷）丙基]八甲基四硅氧烷（BEMOPOMTS）。把BEMOPOMTS作为主要预聚物制备了新型光敏树脂,研究了其紫外光固化性能,利用3D打印立体光刻机进行打印实验,确定了相关打印参数,进行实体打印。具体研究内容如下:在碱性环境下,以碳酸二乙酯（DEC）和三羟甲基丙烷（TMP）为主要原料合成前驱体3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷（EHO）;再以EHO和烯丙基溴为原料合成得到中间体Ally EHO;最后以Karstedt试剂作为催化剂,将自制的Ally EHO和1,1,3,3,5,5,7,7-八甲基四硅氧烷反应,得到预聚物BEMOPOMTS。实验对原料配比,反应温度,反应时间,催化剂含量等影响因素进行了研究,确定了BEMOPOMTS的最佳合成方案:Karstedt催化剂含量为反应物总质量的1.5%;原料1,1,3,3,5,5,7,7-八甲基四硅氧烷和Ally EHO摩尔比为1:2.3,反应温度90℃,反应时间12h。以自制的BEMOPOMTS和环氧树脂E-51按不同比例混合,再加入3%的光引发剂三芳基锍鎓六氟锑酸盐（UVI-6976）制备新型光敏树脂,并对其性能进行测试。测试发现,当E-51和BEMOPOMTS的质量比为1:1时,综合性能最好,拉伸样条拉伸强度为30.65MPa,断裂伸长率为10.01%,固化膜的冲击强度为30kg/cm,柔韧性为2mm,有较好的耐碱性,耐盐性和耐水性。通过Photo-DSC测试可以发现,BEMOPOMTS的光敏性已到达市面一流产品水准,远超常用环氧树脂E-51;TGA测试也证明BEMOPOMTS有较好的热稳定性。以自制的BEMOPOMTS,脂环族环氧树脂2021P,特种聚醚多元醇,阳离子引发剂UVI-6976及其它助剂为原料,得到了一种适用于3D打印的光敏树脂配方并确定了其3D打印时的各项参数:激光功率设置为150m W、扫描速度设置为2000mm/s、分层厚度为0.10mm、扫描间距为0.08mm;在30℃的条件下,该树脂黏度为142 mPa·s,黏度适中,故将系统温度设为30℃。
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