本研究工作的主要内容为以谷壳为硅源制备具有纳/微复合结构的硅基锂离子电池负极材料及其电化学性能研究。在“纳/微复合结构和硅/碳复合”思想的指导下,以低廉的谷壳为原料,利用镁热还原反应制备Si纳米颗粒,再将此Si纳米颗粒与碳（C）材料进行复合,形成界面结构稳定的具有纳/微复合结构的Si/C复合物,从而有效地提升Si基负极材料的电化学性能。该研究对实现能源的可持续发展具有重要意义。本文的研究内容主要包括以下三个方面:1.以谷壳为原料通过镁热还原反应得到Si纳米颗粒。使用XRD、SEM、BET表征方法对制得的Si进行了结构与形貌表征。结果显示如此制得的Si具有高结晶性,且形貌为平均粒径为⁵0 nm的纳米颗粒。该Si纳米颗粒作为锂离子电池负极材料,首圈放电容量高达3006 mAhg^-1,但其首圈库伦效率很低只有46%,且容量衰减十分严重,17圈循环后容量就低于200 mAhg^-1。2.以谷壳中得到的Si纳米颗粒为原料,利用静电喷雾技术制备了具有纳/微复合结构的硅/氮掺杂碳/碳纳米管（Si/N-doped C/CNT）球,简称SNCC球。使用XRD、Raman、TEM、XPS等表征方法对其结构和形貌进行了表征分析。结果显示SNCC复合物为形貌均一、粒径为3.2±0.8μm、具有纳/微复合结构的微球。这种独特的复合结构不仅有利于形成稳定的SEI膜,还能缓解Si的体积膨胀和提高其导电率。因此,该SNCC球作为锂离子电池负极材料展示出了优异的电化学性能:在0.5 A g^-1的电流密度下,首圈充电容量为1380 mAhg^-1,100圈循环后仍能保持1031 mAhg^-1。3.以谷壳中得到的Si纳米颗粒为原料,利用静电作用制备硅/石墨烯（Si/rGO）复合物。使用XRD、SEM、TEM等表征方法对复合物的结构与形貌进行表征分析。结果显示Si纳米颗粒均匀地分布在石墨烯的表面。该Si/rGO复合物作为锂离子电池负极材料时,首圈放电容量为2042 mAhg^-1,首圈库伦效率为55%,10圈循环后容量仍保持在1001 mAhg^-1;相比于Si纳米颗粒(10圈后的容量为297 mAhg^-1),其电化学性能得到了显著的提高。