巯基乙酸异辛酯合成研究

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本文以氯乙酸和异辛醇为主要原料来合成氯乙酸异辛酯。制备了SO42-/TiO2、SO42-/ZrO2、活性碳负载杂多酸、及大孔磺酸树脂负载AlCl3四种固体酸催化剂,并考查了各种催化剂的反应活性,筛选出固体超强酸SO42-/TiO2作为该反应的催化剂。探讨了反应物料配比,催化剂用量,带水剂用量及反应时间等因素对反应的影响;经正交实验优化得到了较佳的反应条件为:以0.15mol氯乙酸计,n(异辛醇):n(氯乙酸)=1.2,催化剂用量为反应物总质量的1.2%,带水剂环己烷用量为10mL,回流条件下反应2.5h,在该条件下,氯乙酸异辛酯的收率达98.52%。对催化剂SO42-/TiO2进行改进,制备出更易回收的硅胶负载SO42-/TiO2催化剂,并用扫描电镜、能谱分析等对其表面形态进行了表征。该催化剂用于催化合成氯乙酸异辛酯,收率达到了96.81%,经5次回收使用后,产品收率仍达到了95%以上。进行了以氯乙酸异辛酯和硫氢化钠为原料,在常温常压下合成巯基乙酸异辛酯反应条件的探索。初步探讨了催化剂用量,硫氢化钠浓度,反应物料摩尔比,溶剂用量及反应温度等因素对反应的影响。在单因素实验的基础上进行正交设计,并初步获得较佳的合成条件为:以0.08mol氯乙酸异辛酯计,n(硫氢化钠):n(氯乙酸异辛酯)=1.3,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,溶剂用量为25mL。在该反应条件下巯基乙酸异辛酯的收率可达80%以上。使用硫化钠为初始原料进行合成巯基乙酸异辛酯工艺的研究。探讨了二硫化钠水溶液起始浓度,溶剂,反应物料配比,反应时间,还原剂用量及还原时间等因素对反应的影响。初步获得反应的较佳合成条件为:n(硫化钠):n(氯乙酸异辛酯)=1.25,起始二硫化钠溶液浓度为15%,锌粉用量为理论量的1.1倍,还原时间为2h,在该反应条件下,巯基乙酸异辛酯的收率达高88%。
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