自由基配体与金属离子配位形成配合物是合成分子纳米磁体的有效方法之一,其中Ullman型氮氧自由基作为一种广泛使用的自由基配体备受研究者关注。本文合成了两种功能性氮氧自由基配体分别和稀土、过渡金属的六氟乙酰丙酮盐反应,得到了系列单核、双核环状以及一维链状结构配合物,表征了所有配合物的单晶结构,对部分配合物的磁性、荧光等性质进行研究。主要内容如下:1.合成4-（嘧啶-2-氧基）苯基取代的氮氧自由基作为配体,和稀土六氟乙酰丙酮盐反应,得到一系列2p-4f单核配合物[Ln（hfac）3（NIT-PhOPyrim）（H2O）]（Ln=Gd 1,Tb 2,Dy 3,Er 4）。配合物为同一构型,但在氢键的形成上不同,配合物1和2是氮氧基团上未配位的O原子和配位水分子形成氢键,四个配合物分子通过氢键形成四核环状结构;而配合物3和4是嘧啶环上的N原子和水分子形成氢键,两个配合物分子通过氢键组成双核环状结构。磁性研究结果显示,配合物1稀土离子Gd（III）和自由基之间是铁磁耦合作用,配合物2-4中稀土离子与自由基的相互作用较弱,离子的晶体场效应占主导。荧光性质研究结果表明,Fe3+离子对配合物2的荧光强度具有猝灭作用,可用作检测低浓度Fe3+离子。2.合成4-甲氧基-2-（吡啶-3-甲氧基）苯基取代的氮氧自由基,与六氟乙酰丙酮稀土盐反应,得到一系列双核环状配合物{（NIT-4-OMe-3PyPh）[Ln（hfac）3]}2（Ln=Gd 5,Tb 6,Dy 7）。对配合物的磁性进行研究表明,配合物5主要存在稀土离子Gd（III）和自由基之间的铁磁耦合作用。交流磁化率显示,配合物6的虚部磁化率具有频率依赖性,存在慢磁弛豫行为。3.继续选取上述氮氧自由基同时和六氟乙酰丙酮稀土盐以及铜盐反应,得到一系列2p-3d-4f异自旋一维链配合物{（NIT-4-OMe-3PyPh）[Ln（hfac）3][Cu（hfac）2]}n（Ln=Gd 8,Tb 9,Dy 10,Ho 11）。对配合物的磁性研究表明,配合物8中Gd（III）离子与氮氧自由基之间存在铁磁性耦合,而自由基和自由基之间存在强的反铁磁耦合,配合物9-11中稀土离子的晶体场效应占主导。对配合物9应用于常见金属离子的荧光检测,可实现对低浓度Fe3+和Cr2O72-离子的荧光响应。