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药物分析是分析化学中的一个重要分支,它随着药物化学的发展己逐渐成为分析化学中相对独立的一门学科,在科研、生产和生活中无处不在。在药物分析科学领域中,光谱、色谱以及光谱-色谱联用技术是基本的研究手段和实验方法。近年来,在有机分析和生命科学研究中,光度法应用日趋广泛,紫外可见分光光度法目前仍是药物分析中采用最多的方法之一。优化反应条件,简化操作步骤,提高方法的选择性和灵敏度,降低测定的检测限,仍是光度分析首要解决的问题。
本文分别采用1,2-萘醌-4-磺酸钠、硝普钠和铁氰化钾为显色剂,建立了一种光度测定含巯基、胺基、胍基和酚羟基类药物的新方法。该方法以提高灵敏度和选择性为目的,简便、快速、准确的测定了巯基、胺基、胍基和酚羟基类药物,并且探讨了反应的机理和动力学性质等。
一、1.2-萘醌-4-磺酸钠体系测定巯基类药物
研究表明,在碱性溶液中,巯基类药物能够催化氢氧根离子与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应生成对可见光有较强吸收的2-羟基-1,4-萘醌,从而建立了一种分光光度法测定巯基类药物的新方法。利用此方法分别测定了硫普罗宁、卡托普利。在此反应的基础上,实验了pH值、表面活性剂、有机溶剂、放置时间及干扰离子对测定的影响,并对反应机理和动力学性质进行了探讨。该方法具有线性范围宽、选择性好、灵敏度高、快速简便等特点,可以成功地用于相关药品的测定,结果满意。
二、1,2-萘醌-4-磺酸钠体系测定含胺基的阿魏酸哌嗪
建立了一种用1,2-萘醌-4-磺酸钠测定阿魏酸哌嗪的新方法。研究表明,在pH=13.00的KCl-NaOH缓冲溶液中,阿魏酸哌嗪与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应形成红褐色产物,其最大吸收波长为484 nm。阿魏酸哌嗪浓度在0.4~80μg/mL范围内呈现良好线性关系。线性回归方程为A=0.07742+0.01216 C(μg/mL),线性相关系数r=0.9986,表观摩尔吸光系数5.8×10.L/mol/cm,相对标准偏差(R.S.D.)和检测限分别为0.84%,0.29μg/mL。通过对药物样品中阿魏酸哌嗪的含量进行测定,平均回收率在95.1%~103.3%,结果满意。
三、硝普钠体系测定含胍基的链霉素
研究了一种用硝普钠分光光度法测定链霉素的新方法。实验表明:硝普钠与链霉素反应生成红色的产物,λmax=495 nm,表观摩尔吸光系数为ε=5.6×10.L/mol/cm。链霉素浓度在2.5×10-3 mol/L~3.7×10-3mol/L范围内呈现良好线性关系,线性回归方程为A=0.00742+0.05683C(×10-5mol/L),线性相关系数r=0.9990。检出限为0.96μg/mL,相对标准偏差R.S.D.为2.40%。回收率在98.3%~102.7%之间,该方法能够直接用于药物样品中链霉素的测定,结果满意。
四、铁氰化钾体系测定含酚羟基的特布他林
研究表明:控制溶液为弱酸性,特布他林与过量的Fe(III)反应,使其还原为Fe(II),生成的Fe(II)与铁氰化钾K3[Fe(CN)6]反应生成可溶性普鲁士蓝KFeII[FeIII(CN)6],采用可见分光光度法测定溶液中KFeII[FeIII(CN)6]蓝绿色物质的含量从而间接测定特布他林的含量。产物KFeII[FeIII(CN)6]的最大吸收波长λmax=783 nm。特布他林浓度在0.06~8μg/mL范围内呈现良好线性关系,线性回归方程为A=0.05417+0.15575C(μg/mL)。本法已成功用于药物样品中特布他林的含量测定,平均回收率在99.3~102.5%之间,结果满意。