农药的大量与不规范使用造成了现如今的全世界范围内的多种农药残留情形，农药残留具有很高的环境安全风险与食品安全风险，如何快速检测农药残留成为当前的分析目标。在现有多种分析技术中，质谱分析具有分析速度快、灵敏度高、定性准确等优势。本课题主要使用两种不同的质谱实验平台对果蔬中的部分农药残留和水溶液中典型污染物与部分农药残留做出定性与定量分析。设计改造了一种封闭式低温等离子体电离源，该电离源以定量分析为目标，通过将电离源封闭于一个金属腔体内，腔体内辅以固定压缩空气气流，减少了周围环境中干扰因素对大气压电离源的影响。以空气背景信号与样品信号的峰强度分析数据精密度，对封闭电离源的定量性能做考察，结果表明封闭电离源优势明显。并利用卤素灯的快速热解析装置简化分析步骤，大幅提高分析灵敏度，可在5s内完成样品检测。将上述电离源与微型离子阱质谱组建了一套农药残留快速检测实验平台，通过优化实验条件，实现了对果蔬中三种农药乐果、马拉硫磷、百菌清的定性与定量分析，所测农药检测限均低至pg量级。并将其成功应用于模拟的实际样品的检测，相关结果满足国家标准，有望在绿色及有机蔬果的快速检测中得到应用。通过改进源内膜进样的结构，设计了一种电离源内螺旋管状膜进样装置，结合小型直线式飞行时间质谱仪与SPI/PEI组合电离源，对水溶液中的典型污染物与农药残留进行分析。研究了VUV灯电离源的相关性能，对灯强度的衰减原因进行初步探讨。通过增加电离源内膜的表面积提高了检测灵敏度，降低了响应时间。对水溶液中典型VOCs污染物苯、甲苯、二甲苯、一氯苯的检测限低至200ng/L，可直接测量自来水中消毒副产物氯仿，分析自来水净化器的净化效能，应用于农药生产原药与降解产物三氯苯的检测，检测限在250μg/L左右。