LiNbO3与硅基材料表面活化低温直接键合及应用研究

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铌酸锂(Lithium niobate,LiNbO33)是一种集压电、铁电、电光、非线性光学、光折变、声光性能等效应于一体的多功能材料。由于其出色的电光系数和非线性光学系数,LiNbO33被认为是未来光子芯片设计和制备的主要材料。然而,LiNbO33稳定的晶体结构、高熔点、热膨胀系数大、脆性高等物理性质,严重地限制了与其他材料,例如:硅(Silicon,Si)、二氧化硅(Siliocn dioxide,Si O2)等,在结构和功能上的异质集成。此外,LiNbO33在中红外波段也具有出色的光学性质,但却很少被人用以进行光学器件的设计和制备。因此,开发具有与互补型金属氧化物半导体(Complementary metal-oxide semiconductor,CMOS)加工工艺兼容的LiNbO33与硅基衬底材料(即玻璃、二氧化硅和硅)间的直接键合技术,将极大地推动LiNbO33器件片上异质集成的发展。首先,本论文基于CMOS工艺兼容的真空紫外光活化法和等离子体活化法进行了铌酸锂和玻璃(Glass)间的直接键合研究。利用多种表面表征方法,对真空紫外光和等离子体与LiNbO33和Glass晶片间的相互作用分别进行了探究。实验结果表明,真空紫外光和等离子体活化能大幅度提高待键合晶片表面的亲水性。此外,经过15min真空紫外光活化和90s等离子体活化后,LiNbO33和Glass晶片的表面相对光滑平坦,且预键合效果最佳。随后,此活化参数下的LiNbO33/Glass预键合晶片置于150℃氮气保护环境下低温退火12h,以进一步地增强键合强度。通过多种界面表征方法,分别对真空紫外光和等离子体活化下的LiNbO33/Glass直接键合强度和界面进行了研究。真空紫外光活化和两步等离子体活化下的键合强度分别为2.70MPa和3.76MPa。两种活化方法均能有效地实现LiNbO33/Glass直接键合,并且键合强度足以承受机械加工和微纳加工过程中所产生的机械应力、热应力以及水对键合界面的应力腐蚀。利用透射电子显微镜对直接键合界面观察可以发现,真空紫外光活化和等离子体活化下的界面厚度分别为9.6nm和2.2nm。通过对比两种活化方法在键合效率、成本、效果等方面的优缺点,确立了以等离子体活化为主线进行LiNbO33/Si O2/Si和LiNbO33/Si直接键合工艺的研究。其次,利用氧等离子体活化、氮等离子体活化、两步等离子体活化进行了LiNbO33和Si O2/Si间的直接键合研究。利用上述所提到的等多种表面表征方法,对等离子体与Si O2/Si晶片间的相互作用进行了对比分析。实验结果表明,三种等离子体经过90s活化后,Si O2/Si晶片表面均变得十分亲水且相对光滑。同一种等离子体活化下,此时预键合面积最为理想。相同活化时间下,氧等离子体活化、氮等离子体活化、两步等离子体活化下LiNbO33/Si O2/Si的预键合强度依次增加。由X射线光电子衍射能谱的测试结果可知,预键合强度的增加主要归因于晶片表面有效地悬挂了与氮相关的化学键。将LiNbO33/Si O2/Si预键合晶片置于150℃氮气保护环境下低温退火12h,三种等离子体活化下的直接键合强度分别为1.85MPa、2.13MPa和3.45MPa。利用透射电子显微镜对直接键合界面观察可以发现,两步等离子体活化下的LiNbO33/Si O2/Si界面实现了原子间的键合。然后,利用等离子体活化进行了LiNbO33和Si间的直接键合研究。实验结果发现,氧等离子体活化、氮等离子体活化、两步等离子体活化下键合的LiNbO33/Si晶片,即使经过低温退火处理,其直接键合强度也不足以承受机械切割过程中所产生的应力。利用水蒸气辅助的两步等离子体活化能大幅度提升Si晶片表面的氧化程度,提升了LiNbO33/Si直接键合界面在低温退火过程中元素间的互扩散程度。150℃氮气保护环境下低温退火12h后,直接键合强度为3.28MPa。此外,利用上述各种表面和界面表征方法,探究了水蒸气辅助的两步等离子体对晶片表面和键合界面的影响。利用透射电子显微镜对直接键合界面观察可以发现,水蒸气辅助的两步等离子体活化下的LiNbO33/Si界面实现了原子间键合,其键合界面厚度为6.5nm。基于上述分析结果,推测并建立了LiNbO33/Si直接键合机理和模型。最后,基于LiNbO33在中红外波段出色的透光性,利用上述所开发的低温直接键合工艺,设计并制备等离子激元-纳流体器件。基于时间耦合模式理论,建立了金属-绝缘层-金属结构等离子激元-纳流体器件中,分析物引入纳米腔体前后,吸收光谱的强度变化与系统的额外损耗速率和固有损耗速率之间的理论模型,并搭建了纳米间隙对额外损耗速率和固有损耗速率的定量分析。同时,对光与物质间的相互作用所产生的光谱响应进行了研究。依据损耗工程的耦合设计,对预置信息进行编码,可在不同中红外波长下(即2.68μm、3.16μm和3.61μm)进行图案的动态呈现。
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