【摘 要】
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金刚石对顶砧装置（DAC）作为一种应用广泛的高压产生装置,是获得物质在极端压力条件下理化性质的有效工具。随着探测技术的进步,基于DAC的高压原位探测技术不断拓展,使高压科学覆盖的科学领域越来越多。然而,DAC高压技术仍然面临着如无传压介质情况下压力梯度的消除以及压力的准确标定,样品的内加温以及温度的准确探测等问题有待解决。这些问题的存在直接影响到高压物性测量的可靠性和准确性,也限制了DAC的应用领
【基金项目】
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国家重点研发计划项目（2018YFA0702703）
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金刚石对顶砧装置（DAC）作为一种应用广泛的高压产生装置,是获得物质在极端压力条件下理化性质的有效工具。随着探测技术的进步,基于DAC的高压原位探测技术不断拓展,使高压科学覆盖的科学领域越来越多。然而,DAC高压技术仍然面临着如无传压介质情况下压力梯度的消除以及压力的准确标定,样品的内加温以及温度的准确探测等问题有待解决。这些问题的存在直接影响到高压物性测量的可靠性和准确性,也限制了DAC的应用领域。所以本文提出了一系列关于压力梯度处理、温度加载与温压测试的新方法。作者研究了DAC内压力变化趋势与稳定条件,给出了消除压力梯度的方法;发明了DAC加热、测温以及适合温度加载高压原位测量实验的同轴双压腔DAC新技术及装置。研究结果摘要如下:1、DAC压腔内的压力弛豫系统进行了无传压介质条件下DAC压腔内径向/轴向压力分布与压力释放和平衡实验,温度对压腔内径向/轴向压力释放与平衡过程影响实验,以及压力稳定条件下橄榄石粉末样品电学阻抗测量和对比实验。结果表明:无传压介质条件下粉末样品在DAC内加压后,压腔内径向/轴向压力均呈现梯度分布。初始压力升高时,压力梯度分布更趋显著。在径向,当压腔中心点加压至6.1 GPa时,边缘点的压力可达9.2 GPa。在轴向,当施压面压力为12.9 GPa时,压腔底面的压力为10.2 GPa。随着时间的推移,腔内压力梯度持续趋缓并最终达到压力平衡。同时,压腔内的整体压力也显著下降。在本文的实验压力范围内,弛豫过程后径向最大压力下降可达32.6%,轴向压力降低最大可达34.9%。室温下的压力平衡过程将持续数十小时。随着初始压力的增加,平衡时间也随之延长。适当加热样品可使压力平衡时间缩短到数十分钟。在施压后马上加温样品可导致压力出现近30%的下降。而压力平衡后加温样品,压力最大降幅低于6%。在不引起样品相变的情况下,样品加温是加快压力平衡过程和维持压力稳定的有效手段。高压原位橄榄石阻抗测试结果表明:在压力弛豫过程中,各时段的阻抗谱存在显著差异。随着压力趋于平衡,阻抗谱也渐趋确定值。这一结果表明:压腔内压力弛豫引发的压力分布变化会对实验测试结果产生不可忽视的影响。2、DAC加热与测温新方法针对DAC加温测温的问题,本文进行了测温型复合垫片、压腔内加热型复合垫片以及加热测温型复合垫片的设计与制作。实际测试显示:测温型复合垫片、压腔内加热型复合垫片以及加热测温型复合垫片均能有效改善样品的加热条件。与现有技术相比,加热测温型复合垫片的制备工艺复杂性大大降低,可在压腔内实现稳定的温度场,并在加热的同时测得样品的准确温度。由于采用了惰性金属铂作为发热体,可有效抑制样品污染,提高实验的可靠性与成功率。本文实验测试表明:复合垫片升温效果明显（达1400 K）且测温准确可靠。3、同轴双压腔DAC装置研究根据加热高压实验面临的压力测量困境,本论文设计制作了新型DAC装置。新装置主体由样品模块、传压水冷模块、标压模块组成。样品模块和标压模块均为四轴导向,压砧旁侧空间开放,为电性以及侧向XRD探测提供了充足的操作空间。同时,新DAC的砧座采用了球面与平面组合设计,有助于快速拆装与调平对中操作。传压水冷模块内含水冷导槽,能与配套水冷模块联合使用,对DAC进行冷却,保障标压模块不受样品腔加温的影响。新型DAC的创新点体现在同轴双压腔设计。通过共享一组导向系统实现标压模块与样品模块的协同工作,在室温下测量加温样品室的压力,实现样品和标压物质（如红宝石等）的空间分隔,有效消除标压物质的热解或与样品发生反应而引起的压测误差或样品污染导致的实验失准。4、新型DAC装置及新垫片制备技术综合应用测试研究为研究同轴双压腔DAC装置与加热测温新技术组成的实验测量系统综合性能,我们以Si O2-H2O体系温压特性研究为切入点,进行了温压实现与测量系统协同性、稳定性等的测试与分析。根据实验过程及结果分析可知:Si O2-H2O作为简单的矿物+流体二元体系,不但组分中的固体Si O2溶解温度表现出随所处环境压力升高逐渐降低的现象,而且在压力不变条件下混溶物电阻随温度升高出现先下降后上升的趋势,表明混溶物中活性离子的输运性质随温度存在趋势改变。研究也表明同轴双压腔DAC装置与加热测温新技术组成的实验测量系统,不但在温度加载、温度测量和压力标定等方面均具有很好的协同性,而且新型DAC也与光谱和电性探测具备优异的兼容性。
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