发光材料在光学显示、照明工程、光电检测、生物标记、医学诊断与治疗等领域有着广阔的应用前景，研制节能高效的新型发光材料是当前研究热点之一。层状钙钛矿KLaNb₂O₇结构稳定，具有良好的力学性能和物理化学性质。本学位论文以KLaNb₂O₇为对象，制备了层骨架内掺杂化合物，并将之剥离成具有纳米厚度的纳米片层，制备了纳米片层多层薄膜和层间插层化合物，利用XRD、荧光光谱、UV-Vis、IR、XPS、SEM和TEM等手段对发光材料的结构、形貌、热稳定性和发光性质等进行表征。用高温固相法制备了稀土离子掺杂KLa_0.95-xLn_xNb₂O₇(Ln=Dy³⁺、Er³⁺)，在实验浓度范围内，保持了良好的层状钙钛矿结构，吸收边略微蓝移，稀土离子的最佳掺杂量为5%。在KLa_0.95-xLn_xNb₂O₇中，观察到显著的稀土离子的自激发发光，而未观察到基质敏化发光。而在La_0.90Ln_0.05Nb₂O₇纳米片层中，基质敏化发光则占主导。采用层-层沉积方法制备(PEI/La_0.90Dy_0.05Nb₂O₇)n多层薄膜，并对其进行紫外光光照和热处理。AFM观测表明，单层La_0.90Dy_0.05Nb₂O₇的平均厚度约为1.13nm。制备的多层薄膜及其光热后处理产物均具有较强的基质敏化发光，主要来自于O₂^-→Dy³⁺的电荷转移跃迁和O–Nb→Dy³⁺的能量转移，而没有明显观察到直接的Dy³⁺自激发发光。采用剥离-重堆积方法，分别将Dy³⁺、Er³⁺插入到镧铌酸盐板层间，得到的稀土离子插层复合材料，层间距分别增大约为0.37和0.33nm。热分析表明，插层复合材料具有较好的热稳定性。UV-Vis漫散射谱、XPS等测试表明，Dy-LaNb₂O₇-300、Er-LaNb₂O₇-300插层材料中主、客体之间存在较强的相互作用，导致UV-Vis吸收边红移，Nb3d、La3d、O1s、的结合能增大。荧光测试表明，插层化合物及其热处理产物均以Ln³⁺的自激发发光为主，基质敏化发光为辅。热处理后，Ln³⁺的自激发作用增强而基质敏化作用减弱。