氢能的开发,特别是太阳能光催化产氢,已被认为是未来发展绿色能源并实现“碳中和”的一种有前景的方式。然而,由于大多数光催化剂效率低、成本高,尚未投入大规模的实际应用。因此,迫切需要开发高效、低成本的光催化剂用于制氢。非金属石墨相氮化碳（g-C3N4）因其化学稳定性、比表面积大、成本低和有趣的电子结构而受到广泛关注。然而,由于光生电子和空穴复合率高、电导率低、光捕获能力差等问题,纯g-C3N4的光催化性能相对较差,极大地限制了其工业应用。本文以纯g-C3N4半导体为研究对象,探索不同负载物对纯g-C3N4光催化制氢性能的影响,并通过一系列的表征和测试讨论了光催化制氢性能提高的机理。促进光生电子-空穴对的分离和增强光生载流子的转移在光催化中至关重要。通过水热和物理搅拌法制备了CoS/g-C3N4/NiS三元光催化剂。优化后的三元复合材料产氢率为1.94 mmol·g-1·h-1,在420 nm处的表观量子效率（AQE）可以达到16.4%。CoS/g-C3N4/NiS光催化性能的增强主要归因于CoS与g-C3N4之间的Z型异质结的构筑。此外,具有大量析氢位点的NiS助催化剂可实现高效的光生载流子分离和迁移。此外,CoS/g-C3N4/NiS复合材料表现出优异的光催化稳定性和可回收性。采用水热法制备的花球状NiS/Zn3In2S6/g-C3N4光催化剂表现出优异的光催化分解水性能。优化后的三元材料可媲美甚至超过贵金属Pt负载的g-C3N4,在420 nm处的AQE为24.3%,H2产率为4.135 mmol·g-1·h-1,是纯g-C3N4的30.4倍。实验和表征结果表明,Zn3In2S6/g-C3N4之间形成的Ⅱ型异质结与NiS助催化剂的协同作用,抑制了电子空穴的复合,加速了载流子的转移,从而析氢性能显著提高。此外,比表面积的增加和可见光吸收的增强也有助于提升光解水性能。采用一步溶剂热法在ZnIn2S4纳米球（ZIS）表面负载超薄g-C3N4（UCN）纳米片和NiS纳米颗粒。构建了具有双高速电荷转移通道的三元NiS/ZnIn2S4/UCN复合材料,用于光催化制氢。最优性能的三元催化剂为负载1.5wt%NiS的NiS/ZnIn2S4/UCN其析氢产率达到5.013 mmol·g-1·h-1,是原始ZIS的5.19倍(0.967 mmol·g-1·h-1)甚至优于最佳贵金属改性的3.0wt%Pt/ZnIn2S4(4.079 mmol·g-1·h-1)。在420 nm处的AQE可以达到30.5%。三元光催化性能的增强主要归因于ZIS与UCN之间的I型异质结的构筑和具有大量析氢位点的NiS助催化剂加速光生载流子分离和迁移。