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传统的磷酸酯淀粉的生产需要较高的反应温度,一般在140~160℃,由于加热效率的影响,所需反应时间长,能耗大。微波技术具有加热快,效率高,时间短的特点,是该类变性淀粉制备最好的方式。通过对玉米淀粉的微波处理,尤其是催化剂作用的探讨,在固相工艺条件下,进行淀粉低温磷酸酯化反应的工艺路线研究。并对其进行性质研究和结构分析。本研究的成功为磷酸酯淀粉生产新工艺的出现带来可能。通过试验主要得到以下结果:(1)加入一定的催化剂,反应得以进行。取代度随反应催化剂用量的增加先增大后减小,催化效果显著。制备取代度(DS)为0.080的产品,此法可在110℃下完成,而一般的干热反应则需要140-160℃的高温。通过单因素实验确定了焦磷酸钠用量、硬脂酸聚氧化乙烯醚用量、酯化反应温度、酯化反应时间、体系pH值、尿素用量对磷酸酯淀粉取代度的影响规律。其中随着焦磷酸钠用量、硬脂酸聚氧化乙烯醚用量、尿素用量、反应时间等因素的增加或延长,产品取代度先上升后下降;随着微波反应温度的提高,产品取代度也随之上升,高于110℃后催化效果不显著;随着反应pH的升高,产品取代度上升,高于5.5后,取代度变化不显著。(2)通过响应面设计实验得出了微波干法低温制备磷酸酯淀粉的最佳工艺参数为:焦磷酸钠6.08g,占淀粉质量的12.16%;硬脂酸聚氧化乙烯醚2.25g,占淀粉质量的4.5%;微波反应时间14.00min,催化剂尿素1.50g,占淀粉质量的3%;取代度为0.083。对由Design-Expert软件给出的最优试验点的验证试验结果DS为0.080±0.002。(3)磷酸酯淀粉糊具有剪切变稀现象,属非牛顿流体。抗剪切能力优势与原淀粉相比不明显。但其剪切后粘度值仍显著高于原淀粉,仍显示出较好的剪切后黏度。与原淀粉相比,磷酸酯淀粉的粘度较大,其冷、热粘度的差值比较小;糊不易回生,稳定性高,成糊品质好;淀粉糊透明度远远高于原淀粉,且凝成性好,但耐酸性较差。(4)红外图谱显示,由于磷酸酯淀粉分子发生取代,在1400 cm-1附近出现特征吸收峰,即P=O的伸缩振动吸收峰。X衍射和TGA扫描表明,与原淀粉相比,磷酸酯淀粉的结晶区受到破坏或消失,证明酯化反应不仅发生在淀粉的无定形区,也同时发生在淀粉的结晶区域。扫描电镜表明,磷酸酯化使得淀粉颗粒发生扭曲,且表面变得粗糙,出现塌陷。