多孔氮化硅陶瓷及其涂层材料的研究

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随着航空航天技术的发展和现代战争的需要,航天飞行器的飞行马赫数、打击范围和制导精度不断提高,对天线罩透波材料提出了越来越高的要求。氮化硅陶瓷以其十分优良的电学、热学和机械性能成为各国研究的重点,被公认为最有希望的新一代透波材料。多孔氮化硅陶瓷兼具氮化硅与多孔陶瓷的优点,受到越来越多的关注。多孔氮化硅陶瓷较高气孔率的存在,虽然有效地降低了陶瓷材料的介电常数,但多孔结构引起力学和抗冲刷性能降低,同时高气孔率易产生吸潮现象,导致电学性能的不稳定,因此有必要在多孔结构的表面制备致密的涂层来解决这些问题。本文利用Si3N4陶瓷优异的介电和机械性能,采用常压埋粉烧结工艺,以Yb2O3和Y2O3为烧结助剂,成功制备出性能优异的多孔氮化硅陶瓷材料,研究分析了烧结助剂和烧结温度对材料性能的影响。研究结果表明:在1690℃温度下烧结,Yb2O3添加量从3wt%增加到9wt%,陶瓷材料的密度、抗弯强度、断裂韧性和介电常数不断增大;当Yb2O3含量为9wt%时,密度为2.17g/cm3,抗弯强度为223.1MPa,断裂韧性为3.51MPa·m1/2,介电常数为4.17;当Yb2O3添加量从9wt%增加到12wt%,密度、抗弯强度和介电常数都有略微的下降,但断裂韧性增加到3.82MPa·m1/2。随着烧结温度的提高,添加不同量烧结助剂的材料的密度、抗弯强度、断裂韧性不断提高。在烧结温度1780℃时,当Yb2O3加入量为9wt%时,材料的抗弯强度达到最大,为365.6MPa;当Yb2O3加入量为12wt%时,材料的断裂韧性达到5.86MPa·m1/2。分别加入相同量(9wt%)的两种助剂,材料的内部产物都形成三维空间交错搭接、比较均匀的棒状晶粒;但添加Yb2O3的烧结体的致密度和力学性能更好,Yb2O3对氮化硅陶瓷的相转变作用更为明显,生成β-Si3N4晶粒的长径比更大。利用先驱体转化法和喷涂工艺在多孔氮化硅陶瓷表面制备防潮增强涂层。通过对涂层体系的设计,选择以氮化硅和Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)系微粉两种填料为体系的组元,以乙烯基聚硅氮烷为粘结剂,在1300℃高温下制备致密陶瓷涂层。利用扫描电镜对陶瓷涂层表面和断面进行形貌分析,陶瓷涂层致密,厚度均匀,与基体的结合较好。多孔氮化硅陶瓷材料喷涂陶瓷涂层后的表面硬度提高了1.7倍,抗弯强度提高18%以上,显气孔率平均降低了97.7%,吸水率均在0.5%以下。研究表明,所制备涂层使基体表面达到了较好的致密化。
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