在材料科学微观结构表征领域,小角散射是一种常用的表征手段,它弥补了电子显微镜视场小、不具统计性意义的缺点,可对如纳米尺度的颗粒、析出相、位错缺陷等微观结构形貌、尺寸等信息进行无损定量表征。但是由于普通X射线能量过低,对金属的穿透深度只有几微米,无法有效地表征金属内部的微观结构。相对普通X射线,同步辐射光源的高能X射线的穿透深度可提高1～2个数量级,且散射强度高,能实现百微米量级的时间分辨,有利于实现原位实验。而对于较大的金属部件,利用中子源,可使穿透深度达到厘米尺度,实现大块工程样品内部纳米结构具有统计意义的定量无损检测。铝钪合金具有十分优良的机械性能,它强度高,塑性、断裂韧性优良,航空航天、机械加工等领域都具有十分广泛的应用前景。在铝钪合金中添加少量的锆,能够降低合金成本,提升加工工艺温度,防止析出相聚集。铝合金中纳米析出相的的尺寸及形貌是决定材料机械性能的关键,为了研究铝钪、铝钪锆合金制造工艺参数对纳米析出相尺寸及其分布的影响,本课题选用高能X射线和中子小角散射对铝钪、铝钪锆合金中的纳米析出相进行了表征。本课题在上海同步辐射光源对铝钪合金进行了X射线小角散射实验,并在中国散裂中子源对铝钪锆合金进行了中子小角散射实验。通过前期利用高分辨透射电镜对实验样品进行微观表征,观察铝钪及铝锆钪样品的纳米析出相呈球形,其中,铝锆钪析出相具有核壳结构。根据这一观察结果,本课题对样品中国析出相建立了相应的模型,并对样品的小角散射实验数据进行了处理。小角散射实验数据的拟合处理过程较为复杂,目前国际上较为常用的方法大都是通过手动调节参数值来拟合模型中的未知参数,通过对拟合结果进行可视化,并依靠实验人员的观察来判断拟合结果是否落入局部最优化。该方法具有明显的缺点:由于参数过多而导致效率低下,过程复杂,准确度不够高,且人为主观性对结果影响较大。实验数据的拟合过程自动化是一种能够很好地替代手动调节参数的方法。将数据拟合问题经过适当地转化,可以变成一个最优化问题,因此自动化数据拟合的策略便是一个最优化问题求解的自动化过程。自动化数据拟合可以大大提高拟合效率,有效地提升拟合精度,并极大地弱化人为主观性在拟合过程中所造成的影响。本课题设计了一种针对小角散射数据拟合的优化策略,其核心算法由三部分组成:贝叶斯优化、梯度下降法、网格搜索法。它很好地解决了梯度下降法对初始值十分敏感、容易陷入局部最优值这两个缺点。此外,本文还提出了一个损失函数范式,即损失函数等于主标准、梯度子、正则项三项之和,它解决了梯度下降法在整数型损失函数Cor Map上失效的问题。通过合理地结合数据拟合优化策略和新的损失函数构建范式,本课题成功地独立设计了一种小角散射数据拟合优化策略,并基于该策略开发了一款用于拟合小角散射数据的软件,在世界上首次实现了小角散射数据的全自动化拟合。该全自动化拟合功能,大大提高了小角散射数据拟合的效率、扩大了待拟合参数值的搜索范围、弱化了人为主观性对拟合结果的影响。自动化的数据拟合策略使用过程简易明了,界面友好,用户不需有具有小角散射专业知识也能使用,在交叉学科领域体现出一定的优势。此外,本文利用该软件,对铝钪合金和铝钪锆合金两组小角散射实验数据进行拟合处理,验证了该软件的有效性和可靠性。目前,该数据拟合优化策略已经申请了专利,并且已在中国中子散裂源、中物院绵阳中子源及上海光源同步辐射的小角散射线站进行了应用测试,获得了用户的肯定。