【摘 要】
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复合分子筛利用单一分子筛的孔道特性,将两种分子筛有效结合,实现其相互协同作用,在催化反应中获得良好的性能。EU-1分子筛由于具有特殊的孔道结构,在甲醇芳构化反应中展现出较高的催化选择性,而MOR和EU-1两种分子筛在孔道结构上相似,因此本论文以MOR分子筛溶胶次级结构单元为前驱体,通过纳米组装法合成了具有包埋结构的MOR/EU-1复合分子筛,并通过一系列手段对该样品进行表征。结果表明:该复合分子筛
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复合分子筛利用单一分子筛的孔道特性,将两种分子筛有效结合,实现其相互协同作用,在催化反应中获得良好的性能。EU-1分子筛由于具有特殊的孔道结构,在甲醇芳构化反应中展现出较高的催化选择性,而MOR和EU-1两种分子筛在孔道结构上相似,因此本论文以MOR分子筛溶胶次级结构单元为前驱体,通过纳米组装法合成了具有包埋结构的MOR/EU-1复合分子筛,并通过一系列手段对该样品进行表征。结果表明:该复合分子筛形貌为:丝光沸石外表面大部分被不规则状EU-1分子筛均匀覆盖,EU-1分子筛沿着MOR分子筛呈层状形式地生长,EU-1分子筛的形貌由椭圆状形貌转变为不规则六方状,包埋在纳米线条MOR分子筛外侧。该复合分子筛主要是微孔结构的复合材料,热稳定性较高。通过对合成过程分析,得到最佳条件:氧化钠与二氧化硅的摩尔比为0.15,模板剂与二氧化硅的摩尔比为0.09～0.11,晶化时间为两天。通过探讨晶化动力学分析,得到En为83.51 k J/mol和Eg为40.11 k J/mol;用于甲醇转化制二甲苯反应中,对二甲苯在二甲苯产物中的分布达到73.12%,选择性较高。复合分子筛还可以改善单一分子筛的酸性位以及其形貌特征。因此在本论文中试图利用L分子筛的十二元环孔道来弥补ZSM-5分子筛限制较大分子进入的缺陷,将ZSM-5和L分子筛复合在一起,以达到改善分子筛的微观性质及孔道结构,进而使该复合分子筛的酸性位得到优化。本文采用两步晶化法,以四丙基氢氧化铵预处理ZSM-5为晶种,快速合成了纳米线镶嵌结构ZSM-5/L复合分子筛。结合各种表征手段对复合材料的性质进行表征,并考察晶化过程中影响复合分子筛的因素。并通过铁系元素对其进行改性进一步探讨酸性质,为甲醇芳构化反应提供进一步的理论依据。结果表明:复合分子筛形貌为椭球的L分子筛镶嵌在纳米线的ZSM-5分子筛周围,且该复合分子筛具有微孔和介孔的多级孔道结构,热稳定性较高。晶种预处理影响了溶胶的电荷及分子筛的形貌。当合成样品中ZSM-5的质量分数小于2 wt%时,凝胶的负电荷较多,易形成椭球状L分子筛;当合成样品中ZSM-5的质量分数大于2 wt%时,zeta电位在-39.822～-42.352 m V之间波动,ZSM-5分子筛的形貌从长条状逐渐转变为纳米线状。阳离子比R=n（K2O）/n（K2O+Na2O）会直接影响复合分子筛中L分子筛形成,当阳离子比小于0.6时,不利于L型分子筛的形成;当阳离子比大于0.6,即K+较多Na+较少时,有利于L型分子筛中α-钙霞石笼的形成。通过铁系元素改性之后,复合分子筛的形貌发生了变化。NH3-TPD表明该复合材料的强弱酸之比都小于1,改善了复合分子筛酸性质,有利于甲醇芳构化反应。
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