磁性氧化铁纳米粒子在半导体技术、药物磁分离、生物传感器等领域有重要研究价值。特别是经过表面包覆SiO2和功能化改性处理，能够进一步拓展其应用领域。但是目前大粒径(>100nm)的单分散性氧化铁粒子的制备仍然存在着诸多困难，主要问题是：(i)热力学稳定性不足导致γ-Fe2O3粒子的制备产率和单分散性不好，(ii)磁性的纳米粒子在修饰过程中已发生“自聚”，SiO2壳难以均匀地进行包覆，(iii)复合微球的自重增加使得大粒径纳米粒子的组装非常困难。本文采用水热合成法制备了不同形貌的单分散性α-Fe2O3纳米粒子。对合成工艺研究发现，在时间12h，温度为120℃的反应条件下，制得的α-Fe2O3纳米粒子，单分散性分布宽度较窄，长径比约为3.2。通过改变反应时间、温度、反应物浓度以及表面修饰剂的用量，能够调节产物α-Fe2O3纳米粒子的单分散性和长径比。利用紫外-可见吸收光谱对光学禁带宽度研究发现，长径比大的纺锤型纳米粒子具有更小的光学禁带(2.05eV)。通过振动样品磁强计对磁性分析表明，纺锤型α-Fe2O3纳米粒子展现出较强的矫顽力和剩余磁化强度，分别达到了1645Oe和0.0951emu/g。高分辨透射电子显微镜的分析表明，纺锤型α-Fe2O3纳米粒子具有更为明显的轴向方向的生长取向和更多的晶界，对于光学禁带的降低和矫顽力的提高起到了一定的强化效应。通过PVP表面修饰剂对纺锤型α-Fe2O3进行修饰，采用St ber水解法包覆SiO2壳，研究了PVP、温度、浓度、催化剂等工艺因素对产物形貌和结构的影响。在此基础上，获得了SiO2壳厚在15~125nm范围内可调的单分散α-Fe2O3@SiO2椭球纳米粒子。透射电镜分析SiO2包覆效果发现，该方法能够获得包覆完整的核-壳结构。XRD和红外光谱分析表明，随着SiO2壳厚增加，α-Fe2O3@SiO2椭球纳米粒子中SiO2的衍射峰和吸收强度都相应地增加。结合TEM分析，证明在不加水的反应体系中，以氨水作为催化剂，通过控制硅源的加入浓度和速度能够有效地控制SiO2均匀包覆于α-Fe2O3表面而不形成实心的SiO2微球。对α-Fe2O3@SiO2椭球纳米粒子的光学性能和磁学性能的研究表明，随着SiO2壳厚增加，纳米粒子的光学禁带宽度逐渐增加而矫顽力逐渐减小。对热稳定性的研究表明，SiO2壳厚的增加能够有效地提高α-Fe2O3@SiO2椭球纳米粒子的耐温性。SiO2壳厚为65nm的椭球纳米粒子在800℃条件下热处理1h几乎不发生变形，具有突出的高温形状稳定性。对α-Fe2O3，Fe3O4和γ-Fe2O3纳米粒子的相转变过程和转化条件的热分析研究发现，在还原气氛(Ar-H2)中，α-Fe2O3和Fe3O4能够在292℃条件还原处理进而发生相转变，而氧化气氛(O2)中，Fe3O4和γ-Fe2O3纳米粒子能够在302℃条件氧化处理进而发生相转变。采用XRD、Raman和FTIR光谱对还原-氧化过程中的结构变化分析表明，在上述温度条件下能够进行高效的相转变，且具有典型的上述产物的晶体结构。穆斯堡尔谱分析表明，上述反应条件下进行1h，反应的转化效率为99.99%以上。根据还原-氧化条件下的相转变机理，对经过包覆的α-Fe2O3@SiO2核-壳结构进行了处理，获得了椭球型γ-Fe2O3@SiO2纳米粒子。利用TEM、XRD和红外光谱的分析表明，产物具有典型的核-壳结构。通过对其磁性和光学性能的分析表明，SiO2壳厚为110nm椭球型γ-Fe2O3@SiO2纳米粒子的矫顽力达到149.9Oe，具有较低的光学禁带。对γ-Fe2O3@SiO2纳米粒子的有序组装过程的分析表明，在控制温度、浓度、磁场、基板等条件的情况下，采用磁场诱导气-液界面组装法可以获得高度有序的椭球型γ-Fe2O3@SiO2薄膜。反射光谱对其光子禁带进行分析表明，对于SiO2壳厚为75nm的椭球模板而言，其光子带隙位于585nm，光子禁带相对宽度为12.6%。通过表面吸附的方法，将荧光金纳米粒子能够很好地吸附到γ-Fe2O3@SiO2椭球模板的SiO2壳的表面。通过SEM分析表明，金纳米粒子均匀包覆于γ-Fe2O3@SiO2椭球模板的表面，形成金/椭球有序复合结构。通过荧光光谱测试表明，椭球型三维有序模板能够对纳米金起到显著的荧光增强作用。采用对巯基苯甲酸作为探针分子，对拉曼光谱分析表明，该有序复合结构具有显著的拉曼增强效应，其检测浓度低于10-7mol/L。