【摘 要】
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该文参考文献,探索了新型的有机磷双螺环化合物3,9-二氢-3,9-二氧杂-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5.5]十一烷的合成;确定其中间体,3,9-二氯-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂
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该文参考文献,探索了新型的有机磷双螺环化合物3,9-二氢-3,9-二氧杂-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5.5]十一烷的合成;确定其中间体,3,9-二氯-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5.5]十一烷,在物料摩尔比n(PCl<,3>)/n(季戊四醇)=4:1时,逐渐升温至105℃,不需减压操作,产率为57.0﹪,同时三氯化磷的损失量小.合成出2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5,5]十一烷-3,9-二氧-3,9-二氧化物双三聚氰胺盐,发展了中间体3,9-二氯-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5.5]十一烷-3,9-二氧化物的合成方法,分析了物料配比、反应温度、反应时间等因素对反应产物收率的影响,优化了工艺条件,利用DSC、物性、红外等手段对合成产物进行了结构鉴定,用薄层色谱对中间体的反应进程作了跟踪描述.同时合成出笼状双环磷酸酸1-氧杂-4-羟甲基-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷,分析了反应溶剂用量、反应时间等条件对产率的影响.
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