近年来,利用太阳能光电化学分解水制氢,被认为是制取氢能最具有发展前景的技术之一。设计和合成高光电化学性能,稳定性良好的半导体光电极是太阳能光电化学分解水制氢的关键。本文合成出CdS和WO₃两种半导体纳米阵列,并且采用类石墨相氮化碳（g-C₃N₄）对两种半导体纳米阵列进行修饰。通过对半导体形貌、结构的调控及修饰改性,研发出具有优异光电化学分解水制氢性能的半导体光阳极。该研究为设计和开发高光电化学性能,稳定性良好的半导体光阳极提供了借鉴,同时为实现高效的太阳能光电化学分解水（海水）制氢应用奠定了基础。主要创新性研究结果如下:（1）利用水热法结合热缩聚过程制备出CdS@g-C₃N₄核壳型纳米棒阵列（CdS@g-C₃N₄ CSNRs）。采用XRD,XPS,FTIR,FESEM,EDS,TEM,UV-Vis DRS,IPCE和光电化学测试对半导体纳米棒阵列进行了系统的表征和研究。研究表明,CdS@g-C₃N₄ CSNRs作为光阳极,当外加偏压为1.0 V vs.RHE时,CdS@g-C₃N₄ CSNRs的光电流密度达到最大值1.16 mA/cm2,约为CdS纳米棒阵列（CdS NRs）（0.46 mA/cm2）的2.5倍。在外加偏压为1.0 V vs.RHE下,持续光照3600 s后,CdS@g-C₃N₄ CSNRs的光电流密度仍然保持为最初值的85%。然而,CdS NRs的光电流密度已衰减至最初值的20%。采用电化学阻抗谱和开路电压衰减测试分析了光电化学分解水制氢性能增强的原因,提出了光电化学分解水制氢的反应机理。（2）利用水热法结合沉积-煅烧过程制备出WO₃/g-C₃N₄纳米片阵列（WO₃/g-C₃N₄NSAs）。采用XRD,XPS,FTIR,FESEM,EDS,TEM,UV-Vis DRS,IPCE和光电化学测试对半导体纳米片阵列进行了系统的表征和研究。研究表明,WO₃/g-C₃N₄ NSAs作为光阳极,当外加偏压为1.23 V vs.RHE时,WO₃/g-C₃N₄ NSAs的光电流密度达到最大值0.73 mA/cm2,约为WO₃纳米片阵列（WO₃ NSAs）（0.36 mA/cm2）的2倍。在外加偏压为1.23 V vs.RHE下,持续光照3600 s后,WO₃/g-C₃N₄ NSAs的光电流密度是相当稳定的,没有明显的衰减。然而,WO₃ NSAs的光电流密度已衰减至最初值的30%。采用电化学阻抗谱和莫特-肖特基测试分析了光电化学分解海水制氢性能增强的原理,提出了光电化学分解海水制氢的反应机理。