能源危机是制约世界经济发展的一大重要问题,将储能丰富、清洁可再生的太阳能转化成化学能是保证能量供应持续稳定的重要技术。过氧化氢具有易于储存、能量密度高、产品绿色无污染等优点,是一种极具前景的能量载体。另一方面,依赖过氧化氢进行的芬顿反应也在水体污染处理方面展现出了巨大的发展潜力,过氧化氢分解所产生的强氧化性活性自由基能够有效的氧化降解水体中的污染物。因此,过氧化氢作为一种重要的绿色化学品,在能源供应、污染物处理等方面都具有重要的应用价值。然而,工业化生产过氧化氢的蒽醌工艺成本昂贵,且有机溶剂的使用带来了严重的环境问题。光电催化（PEC）过程仅需提供阳光和较低的电能输入,是一种环境友好、成本低廉的H2O2生产工艺。但由于催化剂光利用率及电荷传输效率低下,目前光电催化体系的H2O2产量与工业化生产的产量依然存在着较大差距,这限制了光电体系中的H2O2的实际应用。因此针对以上问题,本文设计了一种3D NiFe2O4@ZnFe2O4 Z-scheme空心球光电催化材料,合适的能带位置和宽可见光响应范围使其可作为光电阴极实现较高的H2O2产量,并通过使用Fe片阳极,构建原位芬顿光电体系,将生产的H2O2应用到水污染处理中,实现水体中高毒性的无机As（Ⅲ）向低毒性的As（Ⅴ）的转化以及有机砷污染物（洛克沙胂）的降解,并通过原位生成的铁絮凝剂达到水体净化的效果。本文的研究内容如下:（1）水热合成3D NiFe2O4空心球,二次水热将ZnFe2O4纳米粒均匀修饰到3D NiFe2O4空心球表面,构建了3D NiFe2O4@ZnFe2O4 Z-scheme空心球光电催化材料。通过与SEM、瞬态光电流、电化学交流阻抗谱、PL光谱等对材料性能进行表征。研究结果表明,异质结的形成使材料的电子空穴分离效率得到提高,合理的能带匹配有效增强了H2O2催化生产的能力。空心球的结构使材料具有更大的比表面积和更多的催化活性位点,同时通过对可见光进行多次的反射和散射提高了可见光利用率。将3D NiFe2O4@ZnFe2O4 Z-scheme空心球光电催化材料作为光电阴极用于H2O2催化生产,在可见光照射及-0.7V（vs.Ag/Ag Cl）外置偏压下,获得了540 m M·g-1cat·h-1的H2O2产量,法拉第效率可达到75%。自由基捕获和旋转圆盘测试的结果表明H2O2的生产由阴极ORR过程主导,且同时存在直接和间接ORR两种途径产H2O2。最后,通过自由基捕获的结果以及XPS电子流向的分析,证明了材料的Z型电子传输途径,即电子由NiFe2O4导带向ZnFe2O4价带转移,减少了载流子复合,使电子在ZnFe2O4的导带积累从而促进ORR生产H2O2的催化过程。我们的工作明确了3D NiFe2O4@ZnFe2O4 Z-scheme空心球光电催化产H2O2的机理,为设计高效的无机半导体光电阴极提供了理论依据。（2）基于3D NiFe2O4@ZnFe2O4 Z-scheme空心球光电催化材料优异的H2O2生产性能,构建了以其为光电阴极、Fe片为阳极的原位芬顿光电体系,用于水体中无机砷和有机砷污染物的处理。在该光电体系下,45 min内可使95%以上的As（Ⅲ）转化为As（Ⅴ）,2 h内可对洛克沙胂实现近100%的降解率。反应完成后,通过p H调控可使芬顿反应产生的Fe3+原位形成铁氢氧化物,利用其絮凝作用可去除水体中90%以上的砷。通过与Pt片阳极对比,明确了以Fe片为阳极的原位芬顿反应对污染物处理效果的提升。捕获实验的结果显示,良好的转化和降解效果依赖于·OH、?O2-和h+的共同作用,其中·OH起主导作用。水体中大量的·OH来源于阴极ORR产生的H2O2与阳极电解产生的Fe2+发生的芬顿反应,其强氧化性可实现水体中高毒性的As（Ⅲ）向低毒性的As（Ⅴ）的转化以及洛克沙胂的降解。本文所设计的原位芬顿光电体系,创新性地将H2O2催化生产与芬顿高级氧化技术结合,无需H2O2和Fe2+的加入,仅依靠阳光和低电能输入就可以实现可持续的水体砷污染处理,体系中铁絮凝剂的原位生成,实现了水体砷的彻底去除。该工作为创新型的光电体系设计以及绿色、高效、可持续的水体砷污染修复提供了新的策略。