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聚(3-烷基噻吩)(P3AT)是一类重要的导电聚合物。P3AT具有溶解性好、成膜性能优良、电化学活性优良、环境稳定性好以及可加工性等优点,因此在光学和电学领域被广泛应用。制备P3AT的方法主要有化学合成法和电化学合成法。本论文分别采用这两种方法制备了三种聚(3-烷基噻吩),分别是：聚(3-丁基噻吩)(P3BT)、聚(3-己基噻吩)(P3HT)和聚(3-十二烷基噻吩)(P3DDT)。通过采用凝胶渗透色谱(GPC)、核磁共振氢谱(1H-NMR)扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见-吸收光谱(Uv-vis)和荧光发射光谱(FL)等表征手段对合成得到的聚合物的相对分子质量、结构、表面形貌和光学性能等进行了表征。将电化学聚合得到的这三种聚合物薄膜直接用于制作聚合物太阳能薄膜电池,并对此太阳能薄膜电池的性能进行了相关的测试和研究。在第二章中,采用Fe(Ⅲ)催化氧化法大量合成得到了具有较大相对分子质量,分子结构规整度较高,光学性能较好的P3BTP3HT和P3DDT。且对比发现,在这三种聚合物中,P3HT有效共轭长度更长,分子主链刚性更强,环间平面性更好,因此更适宜用作聚合物太阳能电池材料。在第三章中,以ITO玻璃为工作电极,在三氟化硼乙醚电解质溶液中,电化学聚合3-丁基噻吩、3-己基噻吩和3-十二烷基噻吩单体,成功制得具有良好电化学活性和稳定性的聚合物膜。所得P3BT、P3HT和P3DDT薄膜的禁带宽度分别为1.84eV、1.88eV和2.16eV,平均电导率分别为：0.15S/cm、0.19S/cm和0.17S/cm。在第四章中,将电化学合成得到的聚合物薄膜直接用于制备有机薄膜太阳能电池器件,对其光伏性能进行了测试和研究得出：在相同的反应条件下,P3BT和P3HT的光电转换效率稍高一些,而P3DDT制备的太阳电池器件的性能稍差。分析计算得出P3BT、P3HT和P3DDT薄膜制成的三种聚合物太阳能薄膜电池的填充因子分别为：0.315、0.388和0.327；光电转换效率分别为：0.133%、0.160%和0.131%。