不溶性硫磺的制备及性能研究

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本文采用熔融工艺制备不溶性硫磺(IS),探讨了引发剂过硫酸铵饱和水溶液用量、稳定剂碘的四氯化碳饱和溶液用量、反应温度和反应时间等因素对产品IS含量及稳定性的影响,通过正交实验设计找出了制备IS的最优条件组合:使用含0.05%碘的四氯化碳饱和溶液为稳定剂,恒温220℃,反应20min;以线型SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)与星型SBS的四氯化碳溶液为引发剂制备IS,能显著提高IS含量,含线型SBS的复合引发剂比加入含星型SBS的复合引发剂所得IS含量高2%~3%;考察淬冷液温度对IS含量及稳定性影响,分别为它们建立一元线性回归模型,结果表明:随着淬冷液温度下降,IS含量及稳定性增加,淬冷液温度与IS含量及稳定性之间均呈线性负相关性;通过差示扫描量热法和X-射线衍射法分析产品的热稳定性,进一步证实本文制备IS具有高温稳定性。在改性沥青工艺中,以改性沥青软化点为实验指标,采用单因素分析法与正交实验法考察IS用量、改性温度、共混时间和H3PO4加入量等条件对改性沥青软化点的影响,得到最佳改性工艺:共混温度为170℃、改性剂IS用量为6%、磷酸添加量为2.0mL/100g沥青、共混时间为20min;通过扫描电子显微镜、红外光谱和差示扫描量热法等微观试验对IS在沥青中的存在形态、作用机理进行分析,认为IS以不规则形状的微小颗粒均匀稳定的分散在沥青中,并与基质沥青形成化学交联,与沥青形成稳定的整体,从而能很好的改善沥青的耐热温度。磷酸的加入能明显改善IS与沥青的相容性。
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