随着工业化进程的不断加速,社会对能源的需要与日俱增,导致传统化石能源的大量使用,其结果不但造成了能源短缺也带来了一系列环境问题,严重影响人们的生产生活。因此,急需开发新型环保的能源转化技术,生产清洁高效的新能源,服务人类社会。半导体光催化技术作为一种极具可行性的解决能源和环境问题的新途径,尤其是光催化产氢技术不但有效地利用了太阳能资源而且生产高热值、清洁的氢气,近些年来备受人们关注。但是,由于缺乏合适的半导体光催化剂材料,使得当前的光催化产氢效率依然很低,难以实用化。开发新型高效、稳定的半导体光催化剂是提高光催化产氢效率的关键。混相钛酸盐半导体具有高稳定性、低电子空穴复合率和高性能等特点极具研究意义,有望成为未来可实用的半导体催化剂体系。但其依然存在一系列科学问题尚未解决。基于此,本论文针对混相钛酸镁半导体难以控制合成、表面催化能力不足和可见光利用率差的科学问题,采用特殊的设计金属-有机配位法制备了混相MgTi205/MgTi03微球,并进一步通过表面复合MoS2和N掺杂等手段提高其表面催化能力和可见光利用率,并对光催化技术的机理进行了以下研究,主要开展以下三部分工作:1.钛酸镁晶体具有优秀的化学稳定性和良好的半导体光电性能,是良好的光催化剂主体。但传统的合成方法难以实现形态学控制,得到的材料颗粒尺寸大,电荷复合严重,限制了其在催化领域的应用。本文利用水杨酸为有机配体,采用金属-有机配位合成的方法合成了具有均匀微球形貌的MgTi-有机前驱体框架,并在空气中对其进行焙烧处理,从而获得了保持前驱体形貌的混相MgTi2O5/MgTi03微球。通过详细的测试表明,该样品具有良好的紫外光催化产氢性能,并且化学稳定性良好。其异质结结构可以有效提高光催化剂的电荷分离效率。此外,我们所开发出的这种方法具有良好的普适性,可用于多种二价金属钛酸盐的制备合成。2.混相MgTi2O5/MgTi03微球虽然具有良好的半导体性能,但其表面催化能力较差。传统的贵金属负载法虽然能够有效提高其表面光催化能力,但其成本过高,不符合经济发展要求。考虑到光催化和电催化在原理上的共通性,本部分工作尝试以具有良好电催化析氢活性且成本相对低廉的MoS2作为光催化助剂,提高混相MgTi205/MgTi03微球的表面催化能力。实验结果表明,通过该方法我们成功达成了实验设计的预想,为改善半导体光催化性能提供了新思路。3.混相MgTi2O5/MgTi03微球作为一种宽带隙的半导体材料,虽然对紫外光有较好的吸收利用,但却无法对可见光产生响应。并且由于其晶体结构稳定,传统方法难以在不对其结构造成严重破坏的前提下对其进行有效的离子掺杂改性。本部分工作尝试以两步法调和这一问题,设计了两步法对其实现氮掺杂,缩减了它的半导体带隙宽度,成功实现了可见光照射下的光催化产氢,其氢气产率最高可达 12 μmol/h·0.1g 以上。