论文部分内容阅读
氯代烷烃是重要的有机化工中间体,在医药、农药等各方面有着重要的作用,利用氯化氢气体制备氯代烷烃,不但解决了氯化氢的利用问题,也得到了有价值的化工中间体。本文对醇类的氯化进行了工艺研究,为醇类用氯化氢氯化的工业生产提供必要的实验数据。 设计了一套可以连续操作的氯化氢氯代反应装置,它包括有油水分离器、精馏、萃取和吸收的集成体系。根据反应物和产物物性的差异、反应自身的特点,选择不同的氯化装置进行相应的氯化反应。 通过对催化剂等因素的考察,得到正丁醇氯化的工艺条件为:200mL正丁醇,20g强碱性树脂,200mL30%的盐酸,在自制的反应器中,缓慢通入氯化氢气体反应7h,粗产物经过精馏得到纯度>99.5%的1-氯丁烷,收率是81.8%,催化剂套用5次。 通过对催化剂、水等因素的考察,得到正辛醇氯化的工艺条件为:100mL正辛醇,相转移催化剂四丁基溴化铵1g和强碱性树脂16g,100mL30%的盐酸,缓慢通入氯化氢气体反应6h。根据ASPEN模拟计算结果,粗产物不能通过简单的精馏进行分离。采用了浓硫酸和氯化亚砜两种后处理工艺,1-氯辛烷的收率分别为70.0%,90.0%。 通过对催化剂、反应时间、反应温度、溶剂等因素的考察,得到环己醇氯化的工艺条件为:100mL环己醇和100mL30%的盐酸,16g强碱性树脂,在80℃,缓慢通氯化氢反应6h,粗产物经过精馏得到纯度>99.0%的氯代环己烷,收率是87.7%。 通过对催化剂、反应温度、反应时间等因素的考察,得到叔丁醇氯化的工艺条件为:90mL叔丁醇,10g强碱性树脂和100mL30%的盐酸,在20℃,缓慢通氯化氢,反应8h。粗产物不需提纯,直接得到纯度>99.0%的氯代叔丁烷,收率是78.1%。 本论文研究的工艺,具有原料简单易得,产品收率高,易分离,容易实现工业化的特点。