【摘 要】
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当今时代科学技术发展十分迅猛,科技不但给人们的生活带来了便利,也使人们的生活更加舒适。但化石燃料的燃烧、工业生产以及装修建材排放的有毒有害气体会不可避免地破坏大气环境,也会对人体造成健康隐患。为了有效、快速地检测有毒有害气体,作为气体传感器中的核心部分,传感材料一直是传感领域的研究热点。其中,金属氧化物半导体材料的合成方式简单、成本低廉,且气敏性能优异。但传统n型金属氧化物半导体,如WO3、SnO
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当今时代科学技术发展十分迅猛,科技不但给人们的生活带来了便利,也使人们的生活更加舒适。但化石燃料的燃烧、工业生产以及装修建材排放的有毒有害气体会不可避免地破坏大气环境,也会对人体造成健康隐患。为了有效、快速地检测有毒有害气体,作为气体传感器中的核心部分,传感材料一直是传感领域的研究热点。其中,金属氧化物半导体材料的合成方式简单、成本低廉,且气敏性能优异。但传统n型金属氧化物半导体,如WO3、SnO2等,具有较低的电导率,尤其是在湿度的影响下响应/恢复时间很长,响应值随着相对湿度的升高大幅度下降。本文针对以上问题,合成了钙钛矿半导体氧化物CdSnO3,结合贵金属掺杂改性,实现了低电阻、高灵敏、抗湿性好、快速响应/恢复的丙酮传感器的制作,主要研究内容如下:(1)首先通过溶剂热法,按化学计量比并结合高温煅烧,制得CdSnO3纳米颗粒。进一步采用贵金属Pd进行掺杂,结合气敏特性的测量结果,探讨最佳的掺杂量。结果表明,未掺杂贵金属的CdSnO3纳米颗粒具有α-钛铁矿和β-钙钛矿混相结构。贵金属的掺杂不但使α-钛铁矿相消失,最佳工作温度下降,且敏感元件的响应值随着掺杂量增加逐渐增大呈现先增大后减小的趋势,在Pd掺杂量达到8 at%时灵敏度达到最大值。与未掺杂的器件相比,掺8at%Pd后器件对100 ppm丙酮的响应值(20.3)提高了3.2倍,且器件的基线电阻仅为12.6kohm。并且,制作的传感器具有快速的响应/恢复时间(2 s/12 s),能够对低至0.2 ppm的丙酮气体有明显的响应,响应值为1.2。(2)据上述实验结果,进一步研究了合成过程中加入超过化学计量比的CdCl2对制备产物晶型与气敏特性的影响。研究发现,当CdCl2的加入量超出化学计量比的5 at%时,属于CdSnO3的α-钛铁矿相消失;进一步提高Cd的量达到超过化学计量比10 at%时,出现了Cd2SnO4的相。这表明在合成过程中加入超出化学计量比5 at%的Cd时可合成出晶相更纯的β-钙钛矿CdSnO3纳米颗粒。与在化学计量比下制备的CdSnO3材料相比,对100 ppm丙酮的响应值由6.3变为17.8,说明纯相的β-钙钛矿CdSnO3结构有助于灵敏度的提升。在此基础上制备了不同量的Pd掺杂的CdSnO3纳米颗粒。结果表明随着Pd掺杂量的提高传感器的灵敏度逐渐增大,且当Pd掺杂量达到3 at%时灵敏度达到最大值,对100 ppm的丙酮气体响应值达到36.6,明显高于未掺杂的CdSnO3传感器的响应值(17.8),响应/恢复时间为2 s/8 s。并且,该传感器的响应值也高于在化学计量比下所制备的最佳Pd掺杂(8 at%)CdSnO3纳米颗粒所制作的传感器,并且贵金属的使用量也大幅度减少。在20%-98%的相对湿度范围内,3 at%Pd掺杂的CdSnO3传感器的响应值由36.6变为27.1,仅下降了26.0%,基线电阻下了25.4%,优于未掺杂的CdSnO3粉体(响应值下降49.0%,基线电阻下降59.4%)、Cd未超出化学计量比时Pd掺杂8 at%的CdSnO3纳米颗粒(响应值下降56.7%,基线电阻下降29.7%)与商用SnO2粉体(响应值下降53.5%,基线电阻下降66.0%)。3 at%Pd掺杂的CdSnO3、纯相CdSnO3、商用SnO2粉体的恢复时间分别为8s、10 s、大于100 s。以上结果表明晶体结构对气敏特性有明显的影响,基于纯相的β-钙钛矿型CdSnO3对丙酮气体具有更高的灵敏度,且仅使用少量的贵金属改性便可使敏感元件的灵敏度达到最大值,同时Pd掺杂可有效地提高传感器的抗湿性、响应值与恢复速度。
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