酰基化法合成取代二苯甲酮AlCl3催化作用影响的研究

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二苯甲酮类化合物是一种重要的有机中间体,它能强烈吸收紫外光,广泛应用于日用化工、医药、农药、塑料、涂料等领域。合成该类化合物的传统方法有光气法、苯甲酰氯法、三氯甲苯法、苯甲酸法、二苯甲烷法等,本文首先对这些方法进行了比较,总结了它们的优缺点,在此基础上确定2 , 2′-二羟基- 4 , 4′-二甲氧基二苯甲酮(BP-6)的合成路线。因为光气有剧毒,操作起来不安全,且由于是气体,不便于运输和储存。随着绿色化学的发展,科学家们一直在探索光气的理想替代品。固体光气是近年来发现的新型光气化试剂,通常状况下很稳定,运输、储存和使用都极为方便,所以本论文选择了固体光气来替代光气为酰化试剂合成二苯甲酮类化合物。在Friedel-Crafts反应中,传统上一般使用Lewis酸做催化剂,本文在对各种Lewis酸催化剂进行筛选后发现:无水AlCl3是该反应最适宜的催化剂,BP-6的产率达到60%。本文对固体光气的溶剂和可控分解进行了研究,这对于固体光气在工业上的应用起到了一定的参考作用,同时重点研究了2 , 2′-二羟基- 4 , 4′-二甲氧基二苯甲酮的合成条件进行了研究,发现其最佳合成条件为:以无水AlCl3作催化剂,DMF的二氯乙烷溶液为固体光气的引发剂,在室温下向间苯二甲醚、二氯乙烷混合溶液中通入光气10小时,之后在80 oC下在反应12小时,加水和盐酸水解,让其在室温下水解48小时,分液,蒸馏有机相,得到粗产品,用乙醇重结晶可以得到含量99%以上的2 , 2′-二羟基- 4 , 4′-二甲氧基二苯甲酮。该合成方法操作方便、安全,污染少,为二苯甲酮类化合物的合成提供了一条绿色途径。
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