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近年来,由于能源短缺和环境污染等方面的问题,新能源的开发利用成为人们关注的焦点,半导体光电化学技术将太阳能直接转换为电能,被认为是最具有应用前景的技术之一。在半导体光电极材料中,TiO2依然占据了最重要的地位。然而TiO2的两大固有缺陷限制了其在光电化学领域的持续发展:一是较宽的带隙,二是较高的电子空穴复合率。TiO2纳米棒阵列因其具有有序的物理结构和较大的比表面积,能有效地提高载流子传输能力,从而提升TiO2材料的光电转换效率。另一方面,二维硫化物具有独特的层状结构、良好的可见光吸收性能、优异的电子传输性能和较大的比表面积,已被证实可以用于光电化学领域。因此,制备二维硫化物及其复合材料并研究其光电化学性能,对于拓展新型光电极材料具有重要的意义。本论文具体工作主要分为以下三个方面:一、二硫化铼(ReS2)纳米片的制备及其电催化性能的研究。我们通过水热法在碳纸基底上制备ReS2纳米片,通过调控反应物浓度、制备温度以及制备时间,获得其在碳纸上最佳电催化性能对应的制备条件。研究表明在-0.6V偏压下,最优样品的电流密度最大,达到-21 mA/cm2。然而需要指出的是,与我们所预期的不同,我们实验所制备出的ReS2纳米片并没有光响应性质。二、Ti02纳米棒阵列以及ReS2/TiO2复合体系的制备及其光电化学性能研究。我们利用水热法在FTO导电玻璃表面制备了 TiO2纳米棒,通过改变生长条件,获得光电转换性能最优的TiO2纳米棒阵列。在此基础上,我们通过水热法调控ReS2纳米片的负载量,并研究复合材料的光电化学性能。研究表明,ReS2纳米片能够与TiO2纳米棒有效复合,提升TiO2中光生载流子的分离和迁移效率。在1.6 V偏压下,复合材料的饱和光电流密度大约是纯TiO2纳米棒的1.3倍。三、二硫化锡(SnS2)纳米片的制备及其光电化学性能研究。我们通过水热法在碳纸基底上制备SnS2纳米片,获得最佳光电化学性能所对应的制备条件。研究表明在0.3 V偏压下,最优样品的光电流密度约为78 μA/cm2。同时,我们也对SnS2纳米片的光降解有机污染物性能进行了初步探索,发现其对亚甲基蓝(MB)的降解率可达70%以上。