论文部分内容阅读
持久性有机污染物(Persist Organic Pollutants),简称为POPs,是指通过各种环境介质能够长距离迁移并长期存在于环境,进而对人类健康和环境具有严重危害的天然或人工合成的有机污染物质,这类物质具有持久性、积聚性、迁移性及高毒性等特点。目前检测POPs的常用方法有气相色谱法、气质联用法、高效液相色谱法、电化学法、荧光光谱法、酶联免疫法等。色谱法能同时检测多种物质,但往往分析时间长、检测成本较高,而其他方法又很难同时检测多种物质。因此建立一种高效、快速且能同时检测多种POPs物质的分析方法具有重要意义。超临界流体色谱(Supercritical Fludic Chromatography,SFC)以超临界流体(一般是CO2)做流动相,当前,商品化较为成功的是超高效合相色谱(Ultra-performance Convergence Chromatography,UPC2)。UPC2兼备气相色谱与高效液相色谱共同的优点,主要以超临界CO2为流动相,快速、高效、条件温和,与气相色谱法相比,UPC2不受分析物挥发性的限制,对挥发性或非挥发性物质都能提供很好的保留;与液相色谱法相比,UPC2固定相种类广泛,对同分异构体的分离能够提供很好的效果。本文采用超临界流体色谱分离技术,通过选择固定相种类、流动相种类、柱温、系统背压及优化进样量等条件,建立了快速、高效检测己内酰胺、邻苯二甲酸酯类塑化剂以及酚类化合物三类POPs物质的超高效合相色谱方法,实现了对日常食品接触材料如尼龙-6、聚苯乙烯及聚碳酸酯中POPs物质总量及迁移量的检测。详细工作包括以下三个方面内容:1.利用超高效合相色谱光电二极管阵列检测器检测尼龙制品中的己内酰胺迁移量。以ACQUITY UPC2 TM TM HSS C188 SB色谱柱为分析色谱柱,甲醇(含2%水)为流动相B进行梯度洗脱,己内酰胺在5.5min内出峰,峰形对称,在四种食品模拟物中检出限分别为2.0 mg/L、2.0 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L,平均回收率范围为91.4-98.4%,相对标准偏差<4%,用于日常生活中三种尼龙-6食品接触材料中己内酰胺迁移量的测定,结果满意。与已有方法比较,本方法快速可靠,重复性好,可用于食品接触材料中己内酰胺迁移量的快速检测。2.利用超高效合相色谱串联质谱法同时检测聚苯乙烯制品中22种邻苯二甲酸酯类物质的含量。以ACQUITY UPC2Torus 1-AA色谱柱为分析色谱柱,乙腈与异丙醇混合溶液(体积比为2:8)为流动相B进行梯度洗脱,22种目标物均能在3.5min内出峰,峰形对称,5组同分异构体均能基线分离,20种塑化剂线性范围为0.05-10 mg/L,DINP及DIDP线性范围为0.25-10 mg/L,目标物加标回收率范围为76.26-107.76%,相对标准偏差范围为1.78-12.10%。该方法绿色环保,快速可靠,重复性好,可用于实际样品检测。3.利用超高效合相色谱光电二极管阵列检测器同时检测聚碳酸酯制品中三种酚类物质。以ACQUITY UPC2 TMHSS C188 SB色谱柱为分析色谱柱,乙醇为流动相B进行梯度洗脱,双酚A、苯酚及对叔丁基苯酚均在5.5min内出峰,峰形对称,检出限为1.0 mg/L,平均回收率为91.4-98.8%,相对标准偏差<5%。该方法快速可靠,重复性好,可用于实际样品检测。