新型绿色硝化剂N<,2>O<,5>较传统硝化剂具有反应热效应小,温度容易控制；产物分离简单；对多官能团的物质选择性高,可用于对酸敏物质的硝化等优点,逐渐成为人们关注的热点. 本文采用拉曼光谱法、核磁共振光谱法和化学滴定法建立了三种N<,2>O<,4>-N<,2>O<,5>-HNO<,3>体系的分析方法；采用浊点法测定了该体系液液和固液平衡数据；在间歇反应器中研究了N<,2>O<,5>与环氧丙烷硝化反应. 低温拉曼光谱分析结果表明,N<,2>O<,5>浓度不超过21﹪时,浓度与NO<+><,2>衍射峰面积呈近似线性关系,因此,该方法可用于N<,2>O<,4>电氧化制备N<,2>O<,5>的过程监控. 氧化还原和酸度两步滴定与氧化还原滴定结合核磁共振光谱法的分析结果表明,两种方法的分析结果吻合良好,精确度良好,两种方法都可用于N<,2>O<,4>-N<,2>O<,5>-HNO<,3>体系各组分的全浓度分析.在两步滴定过程中,适宜的分析条件是采用硫酸铈为氧化剂；纯水作为溶剂；采用安瓿球取样. 在258.2～281.2 K温度范围内,测定了N<,2>O<,4>-N<,2>O<,5>-HNO<,3>三元体系的液液和固液平衡数据,得到了液液和固液平衡的临界点及N<,2>O<,4>和HNO<,3>中N<,2>O<,5>溶解度等数据. 采用拉曼光谱仪、核磁共振光谱仪和气相色谱.质谱联用仪对N<,2>O<,5>和环氧丙烷硝化的主副产物进行了结构鉴定.结果表明,N<,2>O<,5>和环氧丙烷硝化的主产物是1,2-丙二醇二硝酸酯,副产物是1,2-丙二醇单硝酸酯.同时考察了反应溶剂、反应温度、N<,2>O<,5>中N<,2>O<,4>和HNO<,3>杂质对1,2-丙二醇二硝酸酯收率和纯度的影响,结果表明,适宜的溶剂是CHCl<,3>；适宜的反应温度为10～15℃:在适宜条件下,1,2-丙二醇二硝酸酯的收率和纯度可分别达到99.01﹪和95.89﹪:N<,2>O<,4>和HNO<,3>对产物的收率和纯度均有不利影响,但当N<,2>O<,5>中N<,2>O<,4.含量小于1.00﹪,HNO<,3>含量小于5.53﹪时,对产物收率和纯度的影响不大.