3-（2-氨基-2-硫代乙基）苯甲酸甲酯是合成新型磷酸盐运输抑制剂2-[[3-[[4-（2-羟乙基）-2-噻唑基]甲基]苯甲酰基]氨基]-5-（1-哌啶基）-,（2E）-2-[[4-氯-3-（三氟甲基）苯基]亚甲基]苯甲酰肼（BAH）的关键中间体,国内外需求大。文献报道的工艺路线是以3-甲基苯甲酸为初始原料,与甲醇酯化生成3-甲基苯甲酸甲酯,与N-溴代丁二酰亚胺（NBS）在过氧化苯甲酰（BPO）的催化下生成3-溴甲基苯甲酸甲酯,再与三甲基硅氰在四丁基氟化铵的催化下生成3-氰甲基苯甲酸甲酯,最后与硫化氢在三乙胺的催化下生成3-（2-氨基-2-硫代乙基）苯甲酸甲酯,总收率为16.4%。该工艺所用起始原料3-甲基苯甲酸和氰化试剂三甲基硅氰价格较高,溴化反应所使用的溴化剂NBS原子经济性差,氰化反应所得产品需柱层析分离提纯、硫代反应使用大量有机溶剂,存在有机溶剂回收困难、废水含有有机溶剂难处理等问题,且产品总收率低,生产成本高。所以,探索出一条经济、环保、高效的生产3-（2-氨基-2-硫代乙基）苯甲酸甲酯的工艺十分重要。本文以苯甲酸为起始原料,与氢氧化钠和氯甲烷经相转移催化合成苯甲酸甲酯,与多聚甲醛和氯化氢在三氯化铝的催化下生成3-氯甲基苯甲酸甲酯,再与氰化钠经相转移催化生成3-氰甲基苯甲酸甲酯,最后与硫化氢在脒类盐酸盐的催化下反应生成3-（2-氨基-2-硫代乙基）苯甲酸甲酯,总收率达73.2%。开发了两釜联合相转移催化苯甲酸与氯甲烷酯化合成苯甲酸甲酯的新工艺。以苯甲酸代替3-甲基苯甲酸为起始原料,解决了原料价格高的问题;反应结束后趁热将过量的氯甲烷通入另一个装有反应原料的高压釜中,实现过量氯甲烷的回收,回收率达50%,减少了排放和原料消耗;优化的工艺条件为:苯甲酸:氢氧化钠:氯甲烷=1:1.15:2（摩尔比）,相转移催化剂四丁基溴化铵的用量为苯甲酸的2 wt%,溶剂水用量为300 ml（溶剂）/mol（苯甲酸）,反应温度80℃,产物的收率达96.2%。研究了 Lewis酸催化苯甲酯甲酯选择性氯甲基化的工艺。通过常温催化合成工艺以及多氯甲基化副产物的循环套用,抑制了副产物的生成;将后处理产生的含铝废水经浓缩除去适量水,母液降温析出六水三氯化铝,过滤后干燥回收六水三氯化铝（回收率≥83.7%）,过滤后的母液进行循环套用,而浓缩收集的蒸馏水则作为下一批水解的水;优化的工艺条件为:Lewis酸催化剂优选为三氯化铝,苯甲酸甲酯:三氯化铝:多聚甲醛=1:1.3:1.8（摩尔比）,溶剂二氯乙烷用量为500 mL（溶剂）/mol（苯甲酸甲酯）,反应温度为20-30℃,氯化氢流量为60 ml/min,反应时间8 h,原料的转化率为99.1%,产物的收率为78.8%;通过多氯甲基化副产物的循环套用,产物的收率达85.5%,比未进行副产物循环套用的反应的收率高出6.7%。研究了 3-氯甲基苯甲酸甲酯相转移催化氰化合成3-氰甲基苯甲酸甲酯的工艺。以水为溶剂,避免了有机溶剂的使用及其回收所需的能耗,降低了生成成本;优化的工艺条件为:3-氯甲基苯甲酸甲酯:氰化钠=1:1.2（摩尔比）,溶剂水用量为140 ml（溶剂）/mol（3-氯甲基苯甲酸甲酯）,四丁基溴化铵的加入量为3-氯甲基苯甲酸甲酯的3wt%,反应温度为55-60℃,反应时间为6h,原料的转化率为99.5%,产物的收率为90.2%。研究了脒类盐酸盐催化3-氰甲基苯甲酸甲酯的硫代反应,具有反应速度快、催化剂用量少、以水为溶剂等优点;对后处理调酸后的滤液进行循环套用,实现了催化剂的回收再利用并降低了废水量;优化的工艺条件为:溶剂水用量为260 mL（溶剂）/mol（3-氰甲基苯甲酸甲酯）,脒类盐酸盐的用量为3-氰甲基苯甲酸甲酯的5 wt%,体系的PH=9-11,反应开始时充入的硫化氢的压力为0.5-0.7 MPa,反应温度为70-80℃,反应时间为4 h,原料的转化率为99.5%,产品的收率为98.6%。各步反应的产物均通过质谱（MS）、1HNMR和13CNMR验证,结构正确。本文在Lewis酸催化苯甲酸甲酯选择性氯甲基化的工艺和脒类盐酸盐催化3-氰甲基苯甲酸甲酯的硫代工艺等方面工作具有一定的创新性。