超声波强化浸出含锗渣中锗的实验研究

来源 :昆明理工大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:a20090907
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锗是一种具备多种特殊性质的高新技术材料。其中,硬锌是提取、回收锗的主要来源之一。目前,企业生产中通常对硬锌采用“真空蒸馏-中性浸出-氧化焙烧-氯化蒸馏-水解”的工艺进行提取锗。然而,在“氯化蒸馏”过程中存在盐酸浓度高、锗回收率低、设备腐蚀严重及操作不安全等问题。本文提出在HCl-CaCl2的混合溶液体系中采用超声波辅助氯化浸出提取锗的新工艺,以企业制备的氧化焙烧渣为原料,采用固态次氯酸钙作为氧化剂。通过考察浸出时间、物料粒度、反应温度、氧化剂加入量、初始酸度、氯化钙浓度及超声波功率对锗浸出的影响,又着重对超声波的辅助效果进行了研究分析,发现新工艺的采用,可以取得极大提高浸出效率、降低盐酸浓度、氧化剂加入方便等益处。通过常规和超声两种方法进行氯化浸出锗,最终取得的主要结论如下:(1)超声波强化浸出锗的最佳条件为浸出温度80℃、浸出时间40 min、初始HCl浓度3.5 mol/L、初始CaCl2浓度150g/L、氧化剂Ca(C10)2浓度58.33 g/L,最佳超声波功率为700 W,功率过大反而对锗的浸出不利。超声波强化浸出在此最佳条件下锗的浸出率可达到92.7%。另外,除时间因素,其他因素的最佳值在常规浸出和超声波强化浸出两种方法中相同,常规浸出需要进行100 min才能使锗浸出达到最佳,比超声波强化浸出要多耗时60%;且常规浸出最佳条件下锗的浸出率88.35%也较超声波强化浸出最佳条件下的浸出率低4.35%。即实验结果表明:超声波外场强化的加入可以大大缩短反应时间,同时可以使锗的浸出率提高3-5%。(2)通过采用X射线衍射、SEM、激光粒度等手段,对反应浸出渣进行物相、形貌、粒度等分析。除再次验证了浸出实验结果,也更加清楚地呈现了超声波的加入带来了破碎、击碎物料,打开包裹等作用;超声波的加入可以促进液-固反应,对浸出过程起到了强化的作用。
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