右旋布洛芬的溶解度测定及结晶纯化工艺研究

来源 :天津大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:silent_snake
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
由于溶剂对开发结晶法拆分、纯化手性药物有重要影响,所以溶解度数据的测定是制药生产及结晶提纯中非常关键的一步。本文首先通过平衡法,在常压下利用紫外可见分光光度计分别测量了263.15K到293.15K之间,右旋布洛芬在甲醇等十种溶剂中的溶解度。结果表明,在所选的溶剂中右旋布洛芬的溶解度均随着温度的升高而增大,溶解度大小的顺序为正辛醇>乙酸乙酯>正戊醇>异丙醇>异丁醇>正丁醇>正丙醇>乙醇>甲醇>正己烷。在本文实验条件下,实验溶解度数据与回归溶解度数据吻合很好,Apelblat方程适用于所选溶剂体系。  进而计算了布洛芬右旋体和消旋体在各种溶剂中溶解时的溶解焓ΔHd,溶解熵ΔSd和溶解吉布斯自由能ΔGd,确定布洛芬在现有溶剂中溶解过程中是吸热的。通过对比布洛芬消旋体与右旋体之间溶解吉布斯自由能及溶解度差距,可为优先结晶选择最佳溶剂提供有用的指导。另外,利用局部组成模型NRTL1和UNIQUAC对溶解度数据进行了回归计算。计算结果表明:在溶剂甲醇、乙醇和正丙醇中,NRTL1模型可计算出更精确的溶解度数据;而在其他所选溶剂中,NRTL1和UNIQUAC模型都能很好的估算右旋布洛芬的溶解度。对于消旋布洛芬来说,在所有的溶剂中UNIQUAC模型都能更好地估算其溶解度。  最后利用结晶纯化法,以正己烷为结晶溶剂对不同初始e.e.值布洛芬进行纯化,在纯化温度为10oC时能够得到e.e.值高于96%的右旋布洛芬晶体。与原料相比,晶习明显不同。在结晶过程中,晶体优先沿着已有晶体的方向生长。
其他文献
  Phase change materials(PCMs)have promising applications in fields of solar energy storage,energy conserving in buildings,thermal insulation and thermal regu
会议
  稀土芳香羧酸配合物是一类具有特殊性能的新型发光材料,因其良好的荧光单色性和发光性而引起世界各国科学家的关注和青睐.同时,由于稀土芳香羧酸配合物在物理化学性质方
会议
从山东省寿光市和济宁市不同地区的番茄蔬菜大棚中采集11个番茄根际土壤样品,通过培养总共获得2892个细菌分离物。通过平板对峙法,以番茄灰霉病病原菌(Botrytiscinerea)为靶标菌,
在翻译结束之后,许多蛋白必须经过适当的修饰才具有其生物学功能,糖基修饰是其中最普遍的一种方式,尤其对鞭毛丝亚基蛋白而言。在许多致病菌株中,鞭毛丝亚基蛋白的糖基化修饰已经
电化学电容器是一种介于传统电容器和二次电池之间的新型储能器件,它的比能量性能优于传统电容器,比功率性能优于二次电池。电极材料的性质直接决定着电化学电容器的电化学性能,因此研究开发具有商业应用潜力的高性能电极材料一直是近年来该领域研究者们关注的研究热点。论文通过调整脲醛摩尔比例控制脲醛树脂微球的合成,并且通过炭化和物理活化方法优化其孔结构制备脲醛树脂基炭及活性炭微球,将其作为电化学电容器炭电极材料考
东方卫视在新季度的节目预期可以总结为四句话:方向明确、类别领先、模式有力、制作极致。这十六个字背后所代表的含义其实就是东方卫视践行其价值观的总结。方向明确:从价值
  本文使用NaBH4还原金属盐制备非晶态合金Co-Ni-W-B,同时使用合金作为催化剂,改进NH3BH3/LiBH4复合体系的室温水解放氢性能。实验表明,通过Co基合金的催化,NH3BH3/LiBH4复
怎样强化监督制约机制———介绍行之有效的三个做法坚持领导干部离任审计制度中共菏泽地委菏泽地区行署1995年以来,我们在全区党政机关和企事业单位实行领导干部离任领导责任审计
江泽民同志在党的十五大报告中强调指出:“党的干部特别是领导干部,必须认真执行党的路线方针政策,决不能有任何偏离;必须正确行使人民赋予的权力,决不能以权谋私;必须把对上级负责
  Diels-Alder反应是一类重要的C-C键生成反应,在众多的天然产物全合成中有着广泛的应用[1-2]。溶剂的性质对该反应的动力学有着重要的影响[3]。在本工作中,我们合成了一类阴