亚磷酸酯类抗氧剂研发的主要热点为高抗水解性和高分子量化。此类产品具有挥发性低、耐析出性高等特点,具有突出的加工稳定性能。由于高分子材料工业的飞速发展,亚磷酸酯类抗氧剂的需求量日益增大。本文合成了三种高分子量的亚磷酸酯抗氧剂:并对其合成工艺中的影响因素进行了考察研究,为后续的工业化生产提供理论依据。以2,4-二叔丁基苯酚、三氯化磷为原料,DMF为催化剂,通过酯化反应合成抗氧剂168,通过均匀实验对工艺条件进行了考察及优化,得到较佳工艺条件为:n(2,4-二叔丁基苯酚):n(三氯化磷)=3.0:1.0,在50℃下保温反应3.5h,然后升温至130℃保温反应3.5h,催化剂用量为2,4-二叔丁基苯酚0.1%(质量比),产率92%以上。以2,4-二叔丁基苯酚为原料,与甲醛缩合合成双酚再与三氯化磷进行酯化反应合成中间体氯代内环双酚亚磷酸酯,将中间体分别和异辛醇和三乙醇胺反应得到目标产物抗氧剂HP-10和抗氧剂TTEA,优化的反应条件为:(1)双酚2,2-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)的合成:n(2,4-二叔丁基苯酚):n(多聚甲醛)=1.0:1.0,在70℃下保温反应8h,催化剂用量为2,4-二叔丁基苯酚1.3%(质量比),乳化剂用量为2,4-二叔丁基苯酚1.0%(质量比),产率97%以上。(2)中间体氯代内环双酚亚磷酸酯的合成:n(三氯化磷):n(双酚)=1.3:1.0,在35℃下保温反应6h,n(缚酸剂):n(双酚)=2.2:1.0,产率70%以上。(3)抗氧剂HP-10的合成:n(中间体):n(异辛醇)=2.0:2.3,在90℃下保温反应3.0h,n(缚酸剂):n(中间体)=2.3:2.0,产率75%以上。(4)抗氧剂TTEA的合成:n(中间体):n(三乙醇胺)=3.2:1.0,在常温反应1.0h,n(缚酸剂):n(中间体)=3.6:1.0,产率44%以上。本研究工作还对合成的目标产物进行了红外和核磁等技术表征手段的分析。