在所有类型的纳米材料中,纳米微粒具有特殊的意义。因为它既是制备其他类型纳米材料的基础,更重要的是其本身具有许多特殊的性能,在实际应用领域有许多直接的重要用途。纳米氧化铁微粒具有优良的磁性能,因此有关其制备和应用是纳米材料领域的一个研究热点,而粒子的颗粒形貌和尺寸是影响其使用性能的一个重要因素,因此,探索新的简单的制备纳米氧化铁微粒的方法仍具有很大的现实意义。本论文首先尝试利用常压下有机金属气相沉积法(MOCVD)制备氧化铁纳米粒子,由于一个关键因素导致此路线不可行。总结经验后重新开发利用简单的竖直式以及横卧式热分解乙酰丙酮铁[Fe(C5H7O2)3]的方法制备出了不同粒径和形貌的γ-Fe2O3,Fe3O4及α-Fe2O3纳米粒子,并运用XRD、TEM、BET、VSM等分析手段对所得纳米粒子样品进行表征,并对实验中的各个影响因素进行了讨论和分析。主要结果如下:采用竖直式热分解法,在三个温域分别得到了三种纳米氧化铁产物。其中在反应时间90min,空气流量500ml/min,反应温度250℃及300℃下经谢乐(Scherrer)方程计算分别得到了粒径约13nm和16.3nm的结晶不完全的Fe3O4纳米粒子。在反应温度350℃和490℃下用谢乐(Scherrer)方程计算分别得到了粒径约16.9nm的γ-Fe2O3和粒径约为48.6nm的α-Fe2O3纳米粒子。改进实验装置后,采用横卧式热分解法,主要制备了典型的γ-Fe2O3纳米粒子,并对粒子形成的影响因素进行了讨论,得到了:在反应时间60min,空气流量为100ml/min,并控制了向系统内通入空气的最佳温度为150℃,反应温度在400℃下,得到粒径为26.10nm,比表面积43.8509 sq·m/g的呈锁链形状的γ-Fe2O3纳米粒子。在反应温度350℃,反应时间60min,空气流量100ml/min,系统温度为250℃时通入空气反应得到了比表面积达51.9395 sq·m/g,粒径为22.05nm的结晶较好的γ-Fe2O3纳米粒子。最后选取采用横卧式分解法制得的几组γ-Fe2O3纳米粒子的产物样品,进行了磁性能测试。表明了在反应温度400℃,反应时间76min,空气流量100ml/min,系统温度为100℃时通入空气反应制备得到的γ-Fe2O3纳米粒子的比饱和磁化强度为61.41 emu/g,且具有较好的磁响应性。其中样品显示出的较好的超顺磁性能,可应用到靶向药物磁性材料等的研究。