由于多孔阳极氧化铝（PAA）膜具有整齐规则的空间结构，是合成纳米功能材料最常用的模板之一，所以近年来其制备及应用受到了广泛关注，然而迄今为止，PAA模板的生长机制并不清楚。本文采用高灵敏度的原位椭圆偏振光谱技术（SE）研究H₂C₂O₄溶液中铝的阳极氧化过程，建立合理的光学模型解析椭圆偏振光谱数据，获取界面层、阻挡层和多孔层的厚度、组成等动态变化信息，进而详细研究PAA膜的初始生长过程，并考察阳极氧化电压、温度、H₂C₂O₄溶液浓度对PAA膜生成过程的影响，获取PAA膜的生长动力学参数，初步探明其生长机制。椭圆偏振光谱结果结合电化学阻抗谱（EIS）和场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）的结果分析H₂C₂O₄溶液中PAA膜的初始生长阶段，结果表明：所建立的光学模型能够很好地解析数据，其中梯度有效介质近似（EMA）模型、各向异性EMA模型能够分别合理地描述界面层、多孔层的物理结构及性质；根据原位椭圆偏振光谱模型及其数据解析结果，可以清楚地分辨出PAA膜的4个生长阶段，即阻挡层的形成、孔洞的萌生、孔洞的发展与多孔层的稳定生长；在多孔层的稳定生长阶段，多孔层的孔隙率基本不变，而其厚度随时间呈线性增长；EIS测量获取的阻挡层的厚度变化规律，及FE-SEM表征获取的阻挡层和多孔层的厚度结果都与原位椭圆偏振光谱获取的结果是比较一致的，说明我们所采用的光学模型及拟合结果是合理及可靠的，由此建立了明确的数据解析方法。采用原位SE探讨阳极氧化电压、温度及H₂C₂O₄溶液浓度对PAA膜生长过程的影响，实验结果表明任一氧化条件的增大都会推进PAA膜生长过程的进行，使前3个阶段的持续时间缩短，说明升高氧化电压、温度及增大H₂C₂O₄溶液浓度都会促使电极反应速率增快，生长阶段的演化加快，越早地进入多孔层的稳定生长阶段；且各实验条件的增大基本不影响界面层、阻挡层的厚度及多孔层的孔隙率，这些参数的数值变化范围基本不变，主要影响多孔层的厚度及生长速率。升高阳极氧化电压、温度及增大H₂C₂O₄溶液浓度均可加快多孔层的生长速率。多孔层的生长速率（v）与阳极氧化电压（E）之间近似呈指数增长关系，方程为v=0.19exp（E/15.26）-0.31，相关系数为R²=0.9995；多孔层的生长速率（v）与阳极氧化温度（T）之间近似呈指数增长关系，方程为v=2.43*10^-5exp（T/23.91）-2.11，相关系数为R²=0.9960；多孔层的生长速率（v）与H₂C₂O₄溶液浓度（c）之间近似呈线性增长关系，方程为v=3.46c+1.15，相关系数为R²=0.9812。