纳米碳纤维(CNFs)具有独特的形态结构和物理化学性质,在涉及纳米制造、电子材料和器件、生物医学、化学、物理、复合材料、储能材料等众多领域显示广泛的应用前景。本论文中采用固相合成的方法,分别以硝酸镍和氯化铁为催化剂前驱体,以膨胀石墨、人造石墨、炭黑和中间相沥青炭微球等四种固态炭材料为碳原料,经1500℃C的高温碳化合成出纳米碳纤维。采用SEM, TEM, XRD, HRTEM等分析方法对合成的纳米碳纤维进行了表征,初步探讨了纳米碳纤维的形成机理。以硝酸镍和氯化铁为催化剂前驱体时,产物都是规则生长的实心纤维,前者直径50-200nm,长度2um-30um;后者直径30nm左右,长度2um-40um。HRTEM及TEM分析表明,本工作制备的纳米碳纤维结晶度好、石墨化程度高。由于不同种类、不同粒径的碳源的反应活性不同,预处理方式及其程度、催化剂前驱体添加量、催化剂与碳源复合方式、碳化温度、保温时间等多种因素影响了纳米碳纤维的制备,经过一系列实验,本论文给出纳米碳纤维的最佳制备工艺条件：以人造石墨为原料,以硫酸／硝酸体积比3：1配制的混酸为预处理液,处理时间为100小时,按碳原子与铁原子质量比1：1添加氯化铁采用研磨法混合,1500℃C碳化1个小时工艺,可制备出优质炭纤维,碳源转化率达70%。利用XRD分析使用硝酸镍和氯化铁等金属盐为催化剂前驱体时纳米碳纤维的生长机理。纳米碳纤维的生长过程可能是：系统先消耗碳将金属还原；之后,碳原子利用本身体积比较小的优势和与金属的良好结合能力,进入金属晶格形成共融体；随温度继续升高,碳在镍晶粒中进行体相扩散；最后,在降温过程中,碳通过Ni(111)和Fe(200)(211)晶面析出,生长成纳米碳纤维。采用SEM,观察到纳米碳纤维在催化剂粒子上以底端、顶端生长模式生长。这符合Baker提出的经典模式。另外,还观察到纳米碳纤维的球形基体和块基体生长模式。这是由于固态炭材料由于酸处理过程中的搅拌和酸的刻蚀氧化作用,原结构被严重破坏,或被刻蚀为大小不一的碳块或重新团聚为球状碳,新生长的纳米碳纤维依附在此基体上生长造成的。